商品农药的一般分析方法

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1、第三章商品农药的一般分析方法商品农药由于主要只分析有效成分，被分析的对象化学结构清楚，而且在出厂前已经有了标准的分析方法，并且多为定量分析。相对而言简单易行。一般分析方法如下：电位滴定法，极谱分析法分光光度法（红外、紫外和可见光分析）气相色谱法液相色谱法等电位滴定法电位滴定法原理：通过对被测溶液电极电位滴定，确定滴定终点，从而达到容量分析的目的参比电极：电位不随浓度变化。指示电极：电位随浓度变化。滴定终点前后被测物浓度的微小变化引起电极电位急剧变化，突跃点为终点分析步骤方法：称取待测样品（准确到0.2mg），溶于适当溶剂，插入电

2、极，开动搅拌器，进行滴定。过程：先加入90%的标准溶液，测电位或pH次，然后每加1mL测一次电位或pH，接近终点前后每加0.1mL测一次电位或pH。一直滴到电位或pH改变不大为止。然后按作图法确定终点，进行计算。电位滴定法分析敌百虫含量实例分析原理：敌百虫在碱性条件下会分解出氯化钠。用硝酸银溶液滴定生成的氯化钠，一分子硝酸银相当于一分子敌百虫。可见—紫外光分光光度法分光光度法即光电比色分析法，对于部分样品的分析具有仪器设备简单、方便可靠的特点。紫外光（uv）波长为10-380nm一般分析用200-380nm，低于200nm属于真

3、空紫外。可见光波长为380-760nm。原理：物质受电磁辐射，吸收能量，发生跃迁。能量吸收分为三类：旋转、振动、电子跃迁。在可见—紫外照射下，只有N、O、S、X外层孤电子对（n电子）和π电子发生跃迁物质结构与吸收波长的关系生色基：含π电子的基团：烯烃、芳香环等助色基：饱和的含孤电子对（称n电子）的基团。两者相连，发生p-π(n-π)共轭，改变吸收波长（向长波方向移动称红移）产生颜色。如果助色基与生色基不共轭，吸收重复加和（即不改变吸收波长，只改变吸收强度）苯环上有取代基产生强度和红移的双重作用。对位取代苯环发生红移，间位取代只增

4、加吸收强度，红移不明显；金属螯合物可能增加红移。离子与配体之间氧化—还原反应决定其颜色深浅。经过化学反应，可以使被测物吸收波长落有显色范围。溶剂影响与朗伯—比耳定律溶剂的作用：应该在设定波长下无明显吸收。许多有机溶剂对紫外有吸收，而水对紫外吸收最小，用紫外测定时应考虑溶剂的吸收公式：吸光度A=lgI0/I=acL=lg（1/T）T为透光率，L为吸收池厚度，C为浓度I0为入射光强度，I透射光强度，a为吸光系数上述公式只适用于稀溶液。光谱波长检测KMnO4溶液检测法（传统方法）:取2mL0.1mol/LKMnO4溶液稀释到100mL

5、(2×10-3mol/L),于1cm比色皿中,以水为空白.在460，480，500，515，520……，550，570nm测吸光度，并绘制A—λ吸收曲线，其Amax=525nm.如Amax=525±10nm属正常，否则应调整刻度盘。现在有自动扫描装置进行扫描，自动绘制出吸收曲线，由此确定最大吸收峰。波长的选择选择合适波长，取最大吸收波长可以减少杂质，溶剂的干扰及仪器夹缝宽度，波长变化对测定的影响。方法：绘制A—λ吸光度曲线，取最大值。或用lgA对波长作图。溶剂往往改变图形；还与仪器性能，单色分辨率，放大增益，记录器惯量有关现在的

6、一起一般可以自动绘制A—λ或T—λ曲线。注意：物质经纯化或不纯化直接测。物质本身有适合波长，杂质不干扰—直接测；物质本身有适合波长，杂质干扰—纯化后测。物质本身无适合波长或不易纯化—用化学反应，使其转化成符合条件的样品进行测量：如水解，氧化—还原，加显色剂等。溶剂选择与浓度确定农药分析多用有机溶剂。要求农药在溶剂中可溶，在测定波长范围内无明显吸收；确定浓度范围吸光度范围，吸光度A在0.190—0.700之间测定误差较小。另外浓度变化可能会使被测组分存在形式发生变化等致偏离郎伯—比尔定律。用标准溶液确定有效浓度范围。用控制浓度或改

7、变比色皿厚度方法来调节范围。紫外分光光度法测杀螟松含量95%乙醇作溶剂，杀螟松在268nm有最大吸收；而在CHCl3中，杀螟松在270nm有最大吸收。用紫外分光光度法在10—20mg/mL范围内可以测定。称取1g样品，于50mL容量瓶中，用正己烷—CHCl3定溶。400×8mm色谱柱，8g纯化硅胶填充；5mL样品溶液加入柱内，用70mL正己烷—CHCl3洗脱。洗脱速度为0.5mL/min；再用50mLCHCl3洗；弃出开始流出的70mL洗脱液，收集后流出的50mL洗脱液，取洗脱液2mL，于100mL容量瓶中CHCl3定溶。在27

8、1nm测吸光度，绘制标准曲线。然后一标准曲线测定样品浓度。可见光分光光度法农药一般无色，需要显色。如杀灭威和速灭威同时存在下测定速灭威，其碱性水解物分别在295nm和292nm有极大吸收，故二者互相干扰。如把速灭威在水解后制成偶氮化合物，在495nm最大吸收。而