光学显微镜试样的制备

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1、第二章光学金相显微试样的制备材料实验中心:师琳实　验实验目的1．了解金相显微试样的制备原理，熟悉金相显微试样的制备过程。2．初步掌握金相显微试样的制备方法。3．了解目前金相试样制备的先进技术。实验内容１.每人制备一块工业纯铁或中碳钢的金相显微试样。在制备过程中。先腐蚀在显微镜下观察抛光后的磨面状况，然后进行腐蚀。要先轻腐蚀再重腐蚀。比较轻、重腐蚀对显微组织的影响，并画出轻、重腐蚀下的显微组织的特征。2.观察金相显微试样制备过程中所出现的假象，了解消除假象的方法。实验报告要求1.写出实验目的及所用实验设备。2.简述金相显微试样制备过程。3.分析试样制备过程中出

2、现假象的原因，应该制备出高质量的显微试样。显微分析是研究金属内部组织的最重要的方法。在金相学一百多年的发展历史中，绝大部分研究工作是借助于光学显微镜完成的。近年来，电子显微镜的重要性日益增加，但是光学显微金相技术在教学、科学和生产中仍将占据一定的位置。试样制备工作包括许多技巧，需要有长期的实践经验才能较好地掌握；同时它也比较费时和单调，往往使人感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百年，其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题。由于研究材料各异，金相显微制样的方法是多种多样，其程序通常可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解概抛光、化学抛光)、腐蚀

3、等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响最终效果。因此，不应忽视任何一个环节。不适当的操作可能形成“伪组织”导致错误的分析。为能清楚的显示出组织细节，在制样过程中不使试样表层发生任何组织变化，曳尾、划痕、麻点等，有时尚需保护好试样的边缘。原　　理取　　样选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。取　　样一、取样部位及检验面的选择取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程，应选择有代表性的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的

4、规定(详见有关行业和国家颁布标准)。零件失效分析的试样，应该根据失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。对铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。因此，取样时要兼顾考虑，对锻轧及冷变形加工的工件，应采用纵向检查面，以观察组织和夹杂物的变形情况，而热处理后的显微组织则应采用横向截面。取　　样二、试样的截取取样时，应保证被观察的截面由于截取而产生组织变化，因此对不同的材料要采用不同的截取方法：对于软材料，可以用锯、车、刨等加工方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等

5、方法。对于硬而脆的材料，可以用锤击方法。在大工件上取样，可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以免试样因受热而引起组织变化。取　　样三、试样尺寸金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径15mm、高15~20mm的圆柱体或边长为15~25mm的立方体。对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌或机械夹持。试样取下后一般黑色金属要用砂轮打平，对于很软的材料(如铝、铜、镁等有色金属)可用锉刀锉平。磨砂轮时应利用砂轮的侧面，并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动，施加压力要均匀。这样既可以保证使试样磨平，还可以防止砂轮侧面磨

6、出凹槽，使试样无法磨平。在磨制过程中，试样要不断用水冷却，以防止试样因受热升温而产生组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要砂轮或锉刀磨成45°角，以免在磨光及抛光时将砂纸和抛光织物划破，但是对于需要观察表层组织(如渗碳层、脱碳层)的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。镶　　样一般情况下，如果试样大小合适，则不需要镶样，但试样尺寸过小或形状极不规则者，如带、丝、片、管，制备试样十分困难，就必须把试样镶嵌起来。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌二种。目前一般多采用塑料镶嵌。镶嵌材料有热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)

7、及医用牙托粉加牙托水等。这些材料都各有其特点。胶木粉不透明，有各种颜色，而且比较硬，试样不易倒角，但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。聚氯乙烯为半透明或透明的，抗酸碱的耐腐蚀性能好，但较软。用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。金相试样镶样机主要包括加压设备、加热设备及压模三部分。对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属)，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。镶　　样环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属，陶瓷多孔性试样特别适用。电解制样时，可加入铜粉等金属填料以产生导电性，还可加入耐磨填料

8、如Al2O3等来增加硬度及耐磨性，保持试样的边缘，填