电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析

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1、电子衍射图谱解析电子衍射图谱解析中国科学技术大学张庶元1内容提要内容提要TEM成像原理电子衍射谱的标定未知结构的衍射分析多次衍射效应孪晶的电子衍射谱孪晶面与电子束平行任意取向的孪晶电子衍射孪晶的迹线长周期结构（调制结构）电子衍射谱有序长周期结构密堆长周期结构缺陷引起的超结构菊池衍射谱织构衍射谱21927年，戴维孙、革末和汤姆孙的电子衍射实验证明了电子的波动性，为电子显微镜的诞生创造了条件。20世界30年代，德国E.Ruska教授与其导师研制出世界上第一台电子显微镜，为开展多种电子衍射实验提供了保证。70余年来，依托TEM的电子衍射实验，为材料结构的

2、研究发挥了难以估量的作用。电子衍射与电子显微图象，以及成分分析结合，对固体微观形貌、晶体结构以及化学组成进行的研究，极大地丰富了固体物理、物体化学、材料科学、地质矿物等学科的相关知识，有力地促进了这些学科深入发展。3TEMTEM电子衍射的特点：电子衍射的特点：电子能量高，波长短，衍射角小，因而单晶的电子衍射斑点坐落在一个二维网格的格点上，相当于一个二维倒易点阵平面的投影，非常直观地显示出晶体的几何特征，使晶体几何关系的研究变得简单方便。原子对电子散射能力强（比X射线散射强度高104倍）。一方面，高的散射强度可以实现微小区域（几个纳米）的衍射花样的观

3、测，适合于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究；另一方面，强衍射束在晶体内易产生二次衍射，甚至多次衍射，导致衍射强度分析困难。在电子衍射图谱的分析中也往往要考虑二次衍射效应。4新型新型TEMTEM主体结构主体结构为了获得更高的性能，目前生产的新型TEM的结构更加复杂，如透镜有：聚光镜两个、汇聚小透镜、物镜、物镜小透镜、三个中间镜、投影镜等。这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数，并被用来实现扫描透射成像（需要利用偏转线圈）、微衍射和微分析（加上X射线能谱仪）5TEMTEM成像原理和电子衍射的获得成像原理和电子衍射的获得TEM成像过程符合Abbe成像原

4、理物物镜平行电子束入射到周期结构物样（焦平面）衍射谱时，便产生衍射现象。（物镜光阑）经物镜聚焦，其后焦面上形成衍一次像（视场光射极大。阑）中间镜每个衍射极大值发出的次级波在像平面上相干成像。二次像像平面上的像经过中间镜组，投投影镜影镜组再作二次放大投射到荧光屏上，称为物的三级放大。改变中间镜电流，即改变中间镜焦距，使中间镜物平面移到物镜三次像后焦面，便可在荧光屏上看到像电子显微图象电子衍射花样变换成衍射谱的过程。6显微像和选区电子衍射花样显微像和选区电子衍射花样TEM一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)图样。在200kv的加速

5、电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到0.1微米样品的TEM像和SAED图样。(a)(b)(c)(d)(a)、(b)是选区光阑直径为1.0微米时得到的碳化硅多晶样品的TEM像和同心圆环组成的选区电子衍射(SAED)图样。(c)、(d)是选区光阑直径为0.1微米时碳化硅单晶颗粒(即(a)中用A标记的颗粒）样品的TEM像和二维点阵组成的选区电子衍射图样，图样中的平行细条纹来自薄片状孪晶。仔细观察可见，(b)中电子衍射图样包含(d)中的单晶电子衍射图样。7电子衍射几何的基本公式电子衍射几何的基本公式晶体对电子衍射的布拉格(Bragg)定律2dSin

6、θ=nλhkl1d或Sinθ=2λRLtgLSinLλ=2θ≈2θ=d即Rd=LλL：相机长度λ：电子波长（Lλ:相机常数）R：衍射斑距透射斑长度d:衍射斑对应的晶面间距8电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地，这一过程应遵循如下原则：二维倒易平面中的任意倒易矢量g均垂直于晶带轴[uvw]方向（电子束反方向）[uvw]•g=uh+vk+wl=0hkl若已知两倒易矢量g，g，则晶带轴方向为12[uvw]=g×g=[kh−hk,h1l−lk,lk−kl]1212122121212Miller指数的符号应满足

7、右手螺旋法则，该法则决定了两基本矢量与晶带轴之间的关系。两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点的指数。9多晶电子衍射谱标定多晶电子衍射谱标定多晶电子衍射谱由一系列同心圆环组成，每个环对应一组晶面。根据d=d=LLλλ//RR，，可求得各衍射环对应的晶面间距d。与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）中的d值对照比较便可标定每个衍射环的指数（hkl）。10单晶电子衍射谱标定的单晶电子衍射谱标定的dd值比较法值比较法1选择衍射斑A、B，使r和r为最短和12次短长度，测量r、r和夹角φ值122根据rd=Lλ，求A、B衍射斑对应的面间距

8、d和d,与物样JCPDF数据比B12较，找出与d、d相吻合的面指数12φ{hkl}和{hkl}12O3在{hkl}中，任选