玻璃陶瓷材料晶粒生长机制的研究

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1、VolI50No．4工程与试验ENGINEERING&TESTDec．2O1O{l目玻璃陶瓷材料晶粒生长机制的研究滕颖丽(大连交通大学，辽宁大连116028)摘要：本文利用x射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了不同温度下烧结氟闪石玻璃陶瓷的晶粒长大规律。结果表明：氟闪石玻璃陶瓷的体密度随着温度升高先增后降，在900"C时达到最大值；玻璃陶瓷真密度在温度升高至looo~C时达到最大值，随后略有下降。关键词：玻璃陶瓷；反应析晶；生长机制中图分类号：TQ174．12文献标识码：Bdoi：10

2、．3969／j．issn．1674—3407．2010．04．009StudyonGrainGrowthMechanisminGlass。-CeramicsMaterialsTengYingli(DalianJiaotongUniversity，Dalian116028，Liaoning，China)Abstract：Graingrowthlawinfluoramphiboleglass—ceramicssinteredatdifferenttemperatureswasstudied．Thecrys

3、tallinephaseswereidentifiedbyXRDandmicrostructuresofglass—ceramicswereobservedusingSEM．Theresultsshowthattheapparentdensityofglass—ceramicsincreasesthendecreaseswithincreasingtemperature，thevaluereachedtomaximumat900℃；thetruedensityreachedtomaximumat100

4、0"(2，andthenreducedalittle．Keywords：glass—ceramics；reactioncrystallization；growthmechanism将制备好的试样在400℃保温1h，烘去粘结剂，引再分别加热至850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃和1100℃保温1h，保温结束后取出试样，放在温度玻璃陶瓷材料不仅具有优良的光学、力学、电学为500℃的炉中随炉冷却至室温拿出。等性能，而且具有制造成本低、工艺简单、市场前景2．2实验方法广阔等特点。因此，研究新型

5、、陶瓷材料的生长机制2．2．1扫描电镜实验具有非常重要的意义。试样压碎以后，取表面较为平整的一小块，喷金处理，使用JSM-6360LV型扫描电子显微镜(Scanning2试样制备和实验方法ElectronMicroscope，SEM)对试样断口微观形貌进行观察，清楚看到所得的氟闪石晶粒为杆状(见图1)。2．1试样的制备2．2．2XRD衍射实验将玻璃粉和氟云母粉混合，玻璃粉占总质量的将烧结后的玻璃陶瓷试样轧碎磨细，过325目65，氟云母占总质量的35，放人氧化铝球磨罐筛，作XRD衍射实验，分析玻璃陶瓷中

6、晶相类型。中混合，混合时间为2h。然后取出粉末，加入5的所用仪器是D／maxrB型X射线衍射仪(X-raydif—聚乙烯醇水溶液做粘合剂。用万能试验机以fraction，XRD)，工作电压为40kV，工作电流为IOOMPa的压力将粉末压制成型，成型的试样为80mA，CuKa靶，扫描范围5。一7O。，步长为0．04。。巾15mm×15mm的圆柱试样。XRD谱见图2、图3。[收稿日期]2010—09—13[作者简介]滕颖丽(1976一)，女，辽宁大连人，硕士，_T程师，研究方向：材料微观分析。·24·滕颖

7、丽：玻璃陶瓷材料晶粒生长机制的研究2．2．3密度实验到它们是通过熔融玻璃连接在一起。950℃以前的(1)体密度测定晶粒在温度升高时，形貌上并没有发生很大的变化，烧结好的圆柱形试样采用阿基米德排水法测其晶粒小而细长，数量很多，排列紧密(见图1的(c)、密度。将圆柱形试样放人密封的玻璃罐中，用真空(d)、(e))；950℃以后的晶粒随温度的升高明显变泵抽成真空，10min后向玻璃罐中注入去离子水，将大，同时晶粒问的距离增大(见图1的(f)、(g))。玻试样淹没后取出试样。用AL204型电子天平(测量璃相随

8、温度升高稍有熔化，使得1100℃时多数晶粒精度万分之一)测出试样的重量。然后通过式(1)计埋在玻璃中，仅能看到隐约的轮廓，同时晶粒也有熔算试样的体积密度：化的迹象，而且在融化的玻璃基体中可以看出有气J0一ml(u1)泡埋在其中(见图1的(h))。式中：m。为试样水中饱和重量(g)；m。为试样重量(g)；m为试样空气中饱和重量(g)；p水为测得的去离子水的温度所对应的密度(国标GB／T1966—1996介绍的方法)(g／cm。)。(2)真密度测定一一真密度