低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究

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1、低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究主要内容一、多孔材料简介二、介孔氮化硼的合成，表征及其性能测试三、网孔状氮化硼的制备四、多孔氮化硼薄片的可控大量制备一、多孔材料简介多孔材料普遍存在于我们的周围，在结构、缓冲、减振、隔热、消音、过滤等方面发挥着重大的作用。纳米材料作为一种新兴的材料，在电子、机械、化工、生物和医学等领域具有广泛的应用前景。多孔纳米材料集纳米材料和多孔材料的优点于一身，其潜在的应用前景同样引起了广泛的关注。1.1多孔材料定义是一类包含大量孔隙的材料，是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成孔径尺寸

2、材料成分微孔材料d<2nm介孔材料2nm50nm多孔金属材料多孔陶瓷材料多孔塑料分类1.2多孔氮化硼材料密度小比表面积大化学性质稳定热导率高抗氧化性能好熔点高催化剂载体气体分子吸附材料化学分离与提纯1.3多孔氮化硼纳米材料的制备方法模板法高温分解法自组装法简单化学合成法二、介孔氮化硼的合成，表征及其性能测试2.1选题思路：1.在高温环境下已经成功合成多孔氮化硼纳米材料，但是这种高能耗的产出模式不符合绿色低碳的环境保护要求，探索在低温下合成多孔氮化硼纳米材料，具有十分重要的意义。2.模板法是合成多孔氮化硼纳米材料的主要方式，但产物

3、需经历复杂的后期处理。探索无模板法制备多孔氮化硼，有利于大幅度提高生产效率。3.尿素具有较低的熔点(132.7°C)，分解温度也比较低，可以作为低温下合成氮化硼的氮源，而且其低廉的价格，也可以有效降低实验的成本。2.2实验方案1.53gNaBH41.20gCO(NH2)2灰色的初始产物550°C10h白色悬浊液白色粉末稀盐酸去离子水60°C干燥10h2.3结果与讨论图2.1.产物的XRD图谱(a)和FTIR图谱(b)图2.2.产物的TEM形貌和EDPb）图2.3.(a)产物的HRTEM形貌，(b)产物在700°C保温1.5h后HRTEM形貌，插图是晶格条

4、纹图像，(c)TGA-DTA曲线热稳定性分析图2.4.氮气吸附-脱吸等温线(a)和DFT孔径分布曲线(b)）氮气吸附性能分析图2.5.多孔BN的FESEM图像(a)，相应的CL图像(b)和CL图谱(c)发光性能测试2.4机理分析图2.6.未处理的产物的XRD图谱2CO(NH2)2+NaBH4=BN+NaCN+2NH3+CO2+3H21.CO(NH2)2分解成HCNO和NH32.HCNO与NaBH4生成硼烷和NaCN3.硼烷与NH3生成环硼氮烷4.环硼氮烷分解生成氮化硼副产物NaCN,NH3，H2和CO2在形成多孔BN的过程中充当模板的作用。2.5小结通

5、过NaBH4和CO(NH2)2之间简单的反应，在550°C保温10h，成功合成了多孔BN，产率为65%。得到的多孔BN，比表面积达到219m2·g-1，平均孔径分布在3.8nm，具有良好的阴极发光性能，其微观形貌和结构具有很好的热稳定性，在800°C内具有很好的抗氧化性能。三、网孔状氮化硼的制备3.1选题思路：低温下利用简单的化学合成方法可以实现多孔纳米氮化硼的制备，硫脲和尿素具有相似的分子结构，使用硫脲取代尿素，是否可以同样能够得到多孔结构？硫脲作为含硫元素化合物，在反应的过程中可以对大分子环硼氮烷的交联起到一定的促进作用。3.2实验方案实验方案和制备

6、介孔氮化硼类似，以硫脲作氮源与硼氢化钠反应。图3.1.产物的XRD图谱(a)和FTIR图谱(b)3.3结果与讨论图3.2.产物的TEM(a，b，c)和HRTEM(d，e，f)图像。图(a)中的插图是相应的电子衍射图像，图(e)的插图是BN网孔边缘的晶格条纹相。图3.3.产物的TGA-DTA曲线热稳定性分析图3.4.氮气吸附-脱附等温线(a)和DFT孔径分布曲线(b)氮气吸附分析图3.5.网孔状BN的FESEM像(a)，相应的CL-SEM像(b)和CL图谱(c)发光性能测试3.4机理分析图3.6.未经处理初始产物的XRD图谱CS(NH2)2+2NaBH4→

7、2BN+Na2S+C+6H2环硼氮烷分子在含硫化合物的作用下发生相互交联，分解后形成网状结构的氮化硼。3.5小结在较低的温度下利用硫脲和硼氢化钠反应成功合成了网孔状BN，产率为80%。硫脲的硫化作用促进了环硼氮烷分子的交联，对于形成网孔状的BN，起到了关键性的作用。得到的网孔状的BN具有较大的比表面积220m2·g-1，优异的发光性能，良好的热稳定性能和抗氧化性。四、多孔氮化硼薄片的可控大量制备4.1选题思路：氨基硫脲作为一种含硫化合物，在反应中也可以起到促进大分子交联的作用，与尿素和硫脲相比，分子中氮原子的质量分数比较大，可以提供更加充足的氮源，有利于

8、提高氮化硼的产率。4.2实验方案氨基硫脲与硼氢化钠反应的实验方案如下表实验编号反