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时间:2019-06-28
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1、蔗糖水解反应数率常数的测定实验报告指导老师:实验时间:姓名:专业:学号:实验目的:1、测定一定温度下蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。2、掌握自动旋光仪的使用方法。实验原理:蔗糖水溶液在酸性介质存在下,按下式发生水解反应:C12H22O11+H2O→C6H12Q6+C6H12Q6蔗糖葡萄糖果糖【a】D20=66.60【a】D20=52.50【a】D20=-91.90上述反应为二级反应,反应速率方程为:-dc蔗dt=k‘c蔗c水(1)反应可以看做是准一级反应,其速率方程为:-dc蔗dt=kc蔗(2)将(2)移项积分得:ln=c0ct=kt(3)C0为初始浓度
2、,Ct为t时刻的浓度,k为速率常数,时间-1;t为反应时间。当ct=1/2c0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。由式(2)可得:t1/2=ln2k=0.0693k(4)测定ct的方法有化学法和物理法两种。本实验是通过测定体系的旋光度来跟踪反应进程的。所谓旋光度,指一束偏振光,通过有旋光性物质的溶液时,使偏振光振动面旋转某一角度的性质。溶液的旋光度a与比旋光度【a】td的关系可以用下式表示:a=【a】tD。c。l(5)式中,t为实验温度,℃;D为光源波长;l为测量溶液的液层厚度,m;c为溶液的浓度,kmm-3。由式(5)可知,其他条件不变时,旋光度
3、a与浓度c成正比,即:a=Kc(K为常数)(6)实验中,把一定浓度的蔗糖水溶液与一定浓度的盐酸等体积混合,用旋光仪测定旋光度随时间的变化关系,然后推算蔗糖的水解程度。若反应时间为0、t、∞的旋光度分别用a0、at、a∝表示,则:a0=k反c0(7)a∞=k产c0(8)at=k产ct+k产(c0-ct)(9)式中,a0为蔗糖未水解时的旋光度;at为蔗糖水溶液水解到t时刻时体系的旋光度;式(7)~(9)中的k反和k产分别为反应物与产物和择比例常数。由式(7)、(8)、(9)得:c0=a0-a∞k反-k产=k’(a0-a∞)(10)c=a0-a∞k反-k产=k
4、’(a0-a∞)(11)由(10)、(11)、(3)得:ln(at-a∞)=-kt+ln(a0-a∞)(12)由上式可知,以ln(at-a∞)对t作图得一直线,由该直线的斜率即可求得蔗糖水解反映的速率常数k,从而进一步求得反应的半衰期t1/2。仪器与试剂:WZZ-2A自动数显旋光仪一台,旋光管两支,台秤一台,25ml容量瓶一个,25ml移液管一支,50ml烧杯一个,100ml锥形瓶一个。蔗糖,4moll-1的盐酸,酸性蔗糖溶液实验步骤:1、记录实验室温度。2、打开旋光仪的开关。并将光源开关向下扳到交流位置,这时钠光灯发亮,经5min钠光灯发光稳定。将光源
5、开关由AC转为DC。3、旋光仪零点的校正。蒸馏水为非旋光物质,用其校正仪器的零点。先洗净旋光管,将旋光管的一端的盖子旋上,倒置并在管内灌满蒸馏水,使液体形成凹液面,加上另一端的盖子,拧紧。此时管内不应有气泡存在,若有气泡,应让气泡浮在旋光管凸起的部位,用滤纸将旋光管外擦干。通光两面端的玻璃片上的雾状水滴,应用镜头纸揩干。将装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,盖上暗箱的盖子,按“清零”键,旋光仪显示“0.000”的读数。4、用台秤称取5g蔗糖,配置25ml蔗糖水溶液。并将配好的蔗糖溶液倒入锥形瓶中,备用。5、量取25ml4moll
6、-1的盐酸于小烧杯中,迅速注入装有蔗糖溶液的锥形瓶中,迅速混匀,即得到酸性蔗糖溶液,同时开始计时。6、αt的测定。用混合后的溶液迅速润洗干净的旋光管2~3次。迅速装入干净的旋光管中,注满,若有气泡,将气泡赶到旋光管中间位置的玻璃“鼓肚”中。迅速将旋光管放入旋光仪的暗箱中,盖好。开始每隔一分钟读取一次旋光度值,记录四次,最后每隔四分钟读取一次旋光度值,记录一次。45分钟后,停止。7、α∞的测定。将同一根旋光管淌洗后装入已配置好且已放置两天的同上述酸性蔗糖溶液,测定其旋光度并记录数值。8、实验结束后,将旋光管中的溶液倒掉,用自来水冲洗干净,放好9、再记录一次
7、实验室温度,并与第一次记录的实验室温度结合,取平均值,作为实验温度。数据处理室温:18.8℃大气压:88.14KPaα∞=-4.276反应时间(t/s)0306090120αt11.0510.8510.6610.4510.254αt-α∞15.32615.12614.93614.72614.53ln(αt-α∞)2.7295512.7164152.7037742.6896152.676215反应时间(t/s)180240300360420αt9.9069.5429.1828.8368.498αt-α∞14.18213.81813.45813.11212.
8、774ln(αt-α∞)2.6519742.6259722.5995742.57
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