清华大学有机化学实验乙酸正丁酯

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1、实验二：乙酸正丁酯的合成实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理及酯化反应除水操作要点。•学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系•熟悉分水装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作•学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量本实验需要掌握的知识及基本操作•原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％NaCO溶液23（中和用），无水硫酸镁（干燥剂）•酯化反应：可逆的酸催化反应•要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加反应物的投料量，（2）减少生成物的量，如本实验可减少生成的水需预习的基本操作•回流冷凝装置•分水

2、器的使用•液液洗涤—分液漏斗的使用•液体的干燥•简单蒸馏装置实验过程中的注意事项•滴加浓硫酸时要边摇动边滴加，使硫酸迅速混合均匀，避免局部炭化；•分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用笔做一标记，在反应过程中，生成的水由分水器放出，但水面需要保持在标记处。由生成的水量判断反应进行的程度。反应进行完全时应观察不到有水带出的浑浊现象。最后记下生成水的量，与计算所得到的理论产量比较，所以使用的量水仪器要在干燥后使用。•在反应刚开始时，一定要控制好升温速度。要在80C加热15分钟后再开始加热回流（注：是溶

3、液温度，而不是蒸汽温度），以防乙酸过早地蒸出，影响产率（注意什么时候放水，放水的程度）。•用10％Na2CO3洗涤时，因为有CO2气体放出，所以要注意放气，同时洗涤时摇动不要太厉害，否则使酯乳化不易分层。用10％Na2CO3碱液洗涤中和过量的酸（大约需洗涤一次或两次）。•pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要几张即可；（注：测有机相的pH值时，先用一滴水润湿pH试纸，再向水中点上一滴有机相，水滴边缘的颜色显示有机相的pH）•蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中烘干（分液和干燥产物之前先把仪器洗干净放入烘箱中干

4、燥；•测量产物体积，经老师检查记录后，再倒入回收瓶中。相关背景知识•共沸混合物：在蒸馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的，具有固定沸点和固定组成的混合物。其气相和液相的组成也完全相同。因此不能用分馏的方法进行进一步分离。该混合物称为共沸混合物（或恒沸混合物）。•共沸点：共沸混合物的沸点（高于或低于其中的每一组分）称为共沸点（或恒沸点）•本实验利用水与正丁醇、水与乙酸正丁酯形成的共沸体系将生成的水从反应体系中提取出来，使反应向正方向充分进行，从而提高反应的产率。•恒沸混合物的数据恒沸混合物沸点(C)

5、乙酸正丁酯－水90.7正丁醇－水93乙酸正丁酯－正丁醇117.6乙酸正丁酯－正丁醇－水90.7注：蒸馏时，在某些温度下出现的馏分，可以利用恒沸体系来解释•分水器的使用及其原理：1）原理：分水器之所以可以提水，是因为共沸所带出的混合物不互溶且比重不同。本实验中有机物在上层，水在下层，因而可以控制有机相携带易溶于其中的反应物回到反应体系，而水留在体系外。2）使用分水器的条件：分水器内物质不反应，不互溶，比重不同。3）使用：见教材53页的装置，必须使用温度计。分水器用前先装一定量的水，反应中从活塞分出水。注：

6、温度计需要插入液面里。•在合成过程中还可另加入用苯或CCl除水。例如在合成醋酸苄酯时，4CHCHOH+CHCOOHCHCHCOOCH+HO652365232就可以在反应体系中加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69C）把水带出。•萃取：从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂，形成两相系统，利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度和分配系数的不同，易溶组分较多地进入溶剂相，从而实现混合液的分离。•原理及操作方法见教材57－60页•

7、洗涤操作和萃取操作类似，本实验用分液漏斗的目的是洗涤。液体化合物的干燥•主要指出去液体中含有的水。分为物理方法和化学方法。•物理方法：烘干，晾干，吸附，分馏，共沸蒸馏和冷冻等。近年来还常用离子交换树脂和分子筛吸附等方法来进行干燥。•化学方法：用干燥剂来除水。根据除水原理可分为两种：a）能与水可逆地结合，生成水合物，如CaCl＋nHOCaCl·nHO；2222b）与水发生不可逆反应，生成新的化合物，如Na＋HO→NaOH＋2H2•使用干燥剂要注意的几点：A.干燥剂与水的反应为可逆反应时，反应达到平衡需要

8、一定时间。一般最少要两个小时或更长时间才能收到较好的干燥效果。因反应可逆，不能将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为5％左右。因反应可逆，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中；另外，若把盐倒入或留在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。B.使用的干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。C.干燥剂只适用于干燥少量水分。若水含量大，干燥效果不好。为此萃取分液时一定尽量将水层分净，这样干燥效果比较好，并减少产物损失。•干