无水硫酸钠检验

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1、工业无水硫酸钠1适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。分子式：Na2SO4相对分子量：142.042规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。3硫酸钠含量的测定3.1方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。3.2试剂和溶液3.2.1盐酸溶液：1+1。3.2.2氯化钡溶液：c(BaCl2)=0.5mol/L。称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122g溶于水，稀释至1000mL。3.2.3硝酸银溶液：c

2、(AgNO3)=0.1mol/L。称取1.8g硝酸银(AgNO3)溶于100mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4分析步骤称取约5g试样，称准至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。用移液管移取25mL上述试验溶液置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液(3.2.1)，270mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并

3、微沸2min～3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5min不出现混浊]。将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2h。3.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1–m2)×0.60861217.2×(m1–m2)x1=—————————×100–5.844x3=———

4、——————–5.844x325m0m0×———500式中：m1——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2——瓷坩埚的质量，g；m0——试料质量，g；x3——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3%，取其算术平均值为报告结果。4水不溶物的测定4.1方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。4.2试剂和溶液4.2.1氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100g/L

5、。4.3仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。4.4分析步骤称取10g～20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105℃～110℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：m1–m2x2=—————×100m0式中：m1——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2——玻

6、璃砂芯坩埚的质量，g；m0——试样质量，g。4.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%，取其算术平均值为报告结果。5钙、镁总含量的测定5.1方法原理以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。5.2试剂和溶液5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液：pH≈10。称取54.0g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350mL浓氨水，稀释至1000mL。5.2.2三乙醇胺：1+3水溶液5.2.3硫化钠溶液：20g/L。5.2.4氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100g/L。5.2.5乙二胺四

7、乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。5.2.6铬黑T指示剂将1.0g铬黑T与100.0g氯化钠混合，研细。5.3器和设备一般实验室仪器设备。5.4析步骤5.4.1试验溶液的制备称取约20g试样，称准至0.01g，加200mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。5.4.2试验溶液的测定用移液管准确移取25mL试验溶液(5.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加25mL水、2mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，

8、如存在铜的干扰，在加入1mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1g铬黑T指示剂(5.2.6)，用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶