《雪花设计模板》PPT课件

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1、动植物油脂过氧化值的测定GB/T5538-2005和GB/T5009.37-2003及HYSH-SOPJC-005理化室孙慧玲主要掌握使用范围原理试剂测定方法结果的计算精密度适用范围GB/T5538和SOP适用于动植物油脂过氧化值的测定方法和分析GB/T5009.37适用于使用植物油卫生指标(过氧化值、及酸价)的分析测定原理GB/T5538和SOP试剂溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫代硫酸钠标准滴定液滴定析出的碘。GB/T5009.37油脂在氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠标准滴

2、定液滴定,计算其含量。实验试剂GB/T5538水:蒸馏水冰乙酸:异辛烷(3:2)混合液饱和碘化钾溶液硫代硫酸钠滴定溶液:0.1mol/L淀粉:0.5%SOP水:蒸馏水冰乙酸:异辛烷(3:2)混合液饱和碘化钾溶液硫代硫酸钠滴定溶液:0.002mol/L淀粉:0.5%GB/T5009.37水:蒸馏水冰乙酸:三氯甲烷(3:2)混合液饱和碘化钾溶液硫代硫酸钠滴定溶液:0.002mol/L淀粉:1.0%分析步骤GB/T5538取2g样品加50ml冰乙酸:异辛烷(3:2)混合液加盖摇匀加0.5ml饱和碘化钾溶液,盖上塞子使其反应1mi

3、n,期间至少摇动3次立即加30ml蒸馏水用硫代硫酸钠滴定溶液(0.1mol/L)滴定至浅黄色加0.5ml0.5%淀粉溶液用硫代硫酸钠滴定溶液(0.1mol/L)滴定至颜色刚好消失,即为终点,记下消耗体积V1同理做空白SOP取2g样品加50ml冰乙酸:异辛烷(3:2)混合液加盖摇匀加0.5ml饱和碘化钾溶液,盖上塞子使其反应1min,期间至少摇动3次立即加30ml蒸馏水用硫代硫酸钠滴定溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色加0.5ml0.5%淀粉溶液用硫代硫酸钠滴定溶液(0.002mol/L)滴定至颜色刚好消失,即为终点,

4、记下消耗体积V1同理做空白GB/T5009.37取2g样品加30ml冰乙酸:三氯甲烷(3:2)混合液加盖摇匀加1ml饱和碘化钾溶液,盖上塞子加水封口防止暗处使其反应5min立即加75ml蒸馏水用硫代硫酸钠滴定溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色加1ml1%淀粉溶液用硫代硫酸钠滴定溶液(0.002mol/L)滴定至颜色刚好消失,即为终点,记下消耗体积V1同理做空白结果的计算GB/T5538和SOP式中:V-用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(ml)V0-用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(ml)C-硫代硫

5、酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)M-样品的质量,单位为克(g)GB/T5009.37X1-试样过氧化值,单位为克每一百克(g/100g)X2-试样过氧化值,单位为毫克每千克(meq/kg)V1-试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(ml)V2-空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(ml)C-硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)M-试样的质量,单位为克(g)精密度GB/T5538和SOP重复性:在短时间间隔内、有统一操作者、采用相同的测定方法、对同一份被测样品、在同一实验室、使用相同的仪器、

6、获得两次独立测定的结果。在过氧化值≤10meq/kg(5mol/kg)时,这两次独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的事例不得超过5%。再现性:有不同操作者、采用相同的测定方法、对同一份被测样品、在不同实验室、使用不同的仪器、获得两次独立测定的结果。在过氧化值≤10meq/kg(5mol/kg)时,这两次独立测定结果的绝对差值大于其平均值的75%的事例不得超过5%GB/T5009.37在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%食品中灰分的测定GB5009.4-2010与HYSH-SOPJC

7、-006主要掌握使用范围原理试剂测定方法结果的计算精密度使用范围GB5009.4及SOP本标准规定了食品中灰分的测定方法本标准适用于除淀粉及其衍生物的食品中灰分含量的测定原理GB5009.4及SOP食品灼烧后所残留的无机物质称之为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。试剂及仪器设备GB5009.4乙酸镁:分析纯8%乙酸镁溶液24%乙酸镁溶液马弗炉≥600℃电子天平:0.1mg石英坩埚干燥器(内有干燥剂)电热板水浴锅SOP乙酸镁:分析纯8%乙酸镁溶液24%乙酸镁溶液马弗炉≥600℃电子天平:0.1mg石英坩埚干燥器(内有干

8、燥剂)电热板分析步骤坩埚的灼烧GB5009.4及SOP取大小适中的坩埚置马弗炉中,在550℃±25℃下灼烧0.5小时,放凉至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。称样GB5009.4灰分大于10%的样品称取2g-3g;灰分小于10%的

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