《近红外光谱NIR》PPT课件

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1、邓安平2012.06.07近红外光谱(NIR)分析一、引言近红外光谱技术(NIR)是上世纪90年代以来发展最快、最引人注目的分析技术之一。随着NIR分析方法的深入应用和发展,已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。1978年美国和加拿大就采用近红外法作为分析小麦蛋白质的标准方法,1998年美国材料试验学会制订了近红外光谱测定多元醇(聚亚安酯原材料)中羟值含量的ASTMD6342标准方法。2003年,在我国也正式实施了近红外光谱方法测定饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸的国家标准GB/T

2、18868-2002。由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,成为在线分析仪器中的一枝奇葩。近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。二、近红外光谱分析技术简介我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,除一

3、些专业分析工作人员以外,近红外光谱分析技术还鲜为人知。1995年以来已受到了多方面的关注,并在仪器的研制、软件开发、基础研究和应用等方面取得了较为可喜的成果。但是目前国内能够提供整套近红外光谱分析技术(近红外光谱分析仪器、化学计量学软件、应用模型)的公司仍是寥寥无几。国外许多大型分析仪器生产商纷纷登陆中国,在第一时间占领中国的近红外光谱分析仪器市场。现代近红外光谱分析是将光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测试技术的有机结合;是将近红外光谱所反映的样品基因、组成或物态信息与应用标准或认可的参

4、比方法测得的组成或性质数据采用化学计量学技术建立校正模型,然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预测其组成或性质的一种分析方法。与常规分析技术不同,近红外光谱是一种间接分析技术,必须通过建立校正模型(标定模型)来实现对未知样品的定性或定量分析。具体的分析过程主要包括以下几个步骤:(1)选择有代表性的样品并测量其近红外光谱;(2)采用标准或认可的参考方法测定所关心的组分或性质数据;(3)将测量的光谱和基础数据,用适当的化学计量方法建立校正模型;(4)未知样品组分或性质的测定。由近红外光谱分析

5、技术的工作过程可见,现代近红外光谱分析技术包括了近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分。三者的有机结合才能满足快速分析的技术要求,是缺一不可的。与传统分析技术相比,近红外光谱分析技术具有诸多优点,它能在几分钟内,仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量,即可完成其多项性能指标的测定(最多可达十余项指标)。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理;分析过程中不消耗其它材料或破坏样品;分析重现性好、成本低。对于经常的质量监控是十分经济且快速的,但对于偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适用。因

6、为建立近红外光谱方法之前必须投入一定的人力、物力和财力才能得到一个准确的校正模型。近红外光谱主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化学键的信息,因此分析范围几乎可覆盖所有的有机化合物和混合物。加之其独有的诸多优点,决定了它应用领域的广阔,使其在国民经济发展的许多行业中都能发挥积极作用,并逐渐扮演着不可或缺的角色。主要的应用领域包括:石油及石油化工、基本有机化工、精细化工、冶金、生命科学、制药、医学临床、农业、食品、饮料、烟草、纺织、造纸、化妆品、质量监督、环境保护、高校及科研院所等。在石化领域可测

7、定油品的辛烷值、族组成、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、馏程、MTBE含量等;在农业领域可以测定谷物的蛋白质、糖、脂肪、纤维、水分含量等;在医药领域可以测定药品中有效成分,组成和含量;亦可进行样品的种类鉴别,如酒类和香水的真假辨别,环保废弃物的分检等。三、近红外光谱的工作原理近红外光(NearInfrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波近红外光谱区的波长范围为780~2526nm(12820~3959cm-1),习惯上又将近红外区划分为:近红外短波(780~1100n

8、m)近红外长波(1100~2526nm)两个区域。近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同基团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重,谱带的归属较困难,而且样品

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