实验 TiO2光催化降解甲基橙性能研究-liang

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1、实验二TiO2光催化降解甲基橙性能研究一、目的要求1、掌握确定反应级数的方法;2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期;3、了解光催化反应仪的以及可见分光光度计的使用方法。二、基本原理1972年Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水,推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。1976年,Cary在近紫外光的照射下用二氧化钛的悬浊液可使多氯联苯脱氯,光催化反应逐渐成为人们关注的热点之一。光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解为相对环境友好的,等无机化,污染物中的原子、原子、原子和原子等则

2、分别转化为,-,,,-等无机离子。光催化法具有能够彻底消除有机污染物,无二次污染,且可在常温常压下进行等优点,因此在消除污染物的研究领域日趋活跃。光催化通常以半导体如,,,,,,,,,,,,,,,等作催化剂,其中具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点,是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。目前,纳米的制备技术及在水和气相有机、无机污染物的光催化去除等研究取得很大进展,是极具前途的环境污染深度净化技术,在环境保护领域受到广泛关注。半导体自身的光电特性决定其催化剂特性。半导体含有能带结构,一般是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成,中间隔

3、着禁带。当半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带,在导带上产生带负电的高活性光生电子(),在价带上留下空穴产生带正电的光生空穴(),形成光生电子-空穴对,研究证明,当pH=1时用能量等于或大于禁带宽度的光(λ<388nm的近紫外光)照射锐钛矿型半导体光催化剂时,空穴的能量为7.5eV,具有强氧化性;电子则具有强还原性。当光生电子和空穴到达表面时,可发生两类反应。第一类是简单的复合,如果光生电子与空穴没有被利用,则会重新复合,使光能以热能的形式散发掉第二类是电子和空穴在移动到表面后,分别和表面物质反应生成高活性的氧化自由基。主要的一些反应如下:此外,和之间可以相互转

4、化有机物即使是生物也难以降解的各种有机物,在光催化体系中利用高度活性的羟基自由基反应,被无选择性地氧化成无机化合物。无机化合物?甲基橙染料无挥发性,是一种工业上常见的偶氮类染料。其分子式如图所示:图1甲基橙分子结构实验证明甲基橙是较难降解的有机污染物,具有相当高的抗直接光分解和氧化的能力;且其浓度可采用分光光度法测定,方法简便,因而常被用做光催化反应的模型反应物。门锁开关反应试管开关高压汞灯按钮光化学反应仪器光源冷却水循环装置图2实验装置图三、仪器试剂722型分光光度计1台300W高压汞灯1支光催化反应器1个充气泵1个恒温水浴1套磁力搅拌器1台离心机1台台秤1台秒

5、表1块10mL移液管1支20mL移液管1支500mL量筒1支吸耳球1个离心管7支甲基橙贮备液(1000mg/L)纳米TiO2(P25)四、实验步骤1、配置20mg/L甲基橙溶液。向500ml的容量瓶中加入10mL的1000mg/L的甲基橙贮备液,用水稀释至刻度,配成20mg/L的甲基橙溶液。2、调整分光光度计零点打开722型分光光度计电源开关,预热至稳定。调节分光光度计的波长旋钮至462nm。打开比色槽盖,即在光路断开时,调节“0”旋钮,使透光率值为0.取一只1cm比色皿,加入参比溶液蒸馏水,擦干外表面(光学玻璃面应用擦镜纸擦拭),放入比色槽中,确保放蒸馏水的比色

6、皿在光路上,将比色槽盖合上,即光路通时,调节“100”旋钮使透光率值为100%。3、甲基橙光催化降解(1)每次取0.01g的催化剂放入光催化反应器,并加入50ml的20mg/L甲基橙水溶液,含催化剂的甲基橙水溶液首先在暗处预吸附30min,使甲基橙在催化剂的表面达到吸附/脱附平衡。(2)打开光反应仪器的光源,选取300W高压汞灯,波长设置为254nm。在磁力搅拌下,每隔5min取约5ml溶液,将所得样品在XX转速下离心分离5min去除催化剂,取上层清液测试。共测试30min。(3)采用721型紫外-可见分光光度计在最大吸收波长462nm处测试溶液的吸光度。根据吸光

7、度与浓度的关系计算甲基橙的降解程度:Co为甲基橙的初始浓度,C为不同时刻所取得上层清夜的浓度。(4)同时取一份50ml不加TiO2催化剂的20mg/L甲基橙水溶液,在相同条件下进行空白实验。步骤3的操作要点简洁方框图光反应仪300W,254nm催化反应50ml,的甲基橙水溶液+0.01gTiO2光反应仪暗处预吸附30min每隔5min取5ml溶液离心分离取上层清液721型紫外-可见分光光度计,462nm,测吸光度五、数据处理1、将实验数据列表,格式如下:室温:大气压:表1甲基橙光催化降解实验数据/min0510152025302、采用积分法中的作图法,作关系图,根

8、据动力学相

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