隆兴化工实习报告

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1、民生08应用化学王瑞欣0803636015应用化学本科专业实习报告一、实习时间：2011年9月29日至30日二、实习地点：开封隆兴化工有限公司三、企业简介：开封市隆兴化工有限公司成立于2004年,是一家民营企业有限公司。公司拥有橡胶硫化促进剂M、DM和染料中间体对位酯叁条生产线；和副产品、盐酸、醋酸、稀硫酸、硫磺等生产设备。年生产能力达到1万多吨，年收入12000万元。已初具橡胶助剂、染料中间体和其它产品的生产和规模能力。隆兴的产品覆盖国家20多个省市区，并远销国外。公司被评为“省重合同守信用企业”单位。四、实习内容：4-氨基苯基-β羟乙基砜硫酸酯（

2、简称591对位酯）的工业制备及工业废水处理五、实习过程及学习心得：29日上午，民生08应用化学全体同学来到了隆兴化工公司进行专业实习。首先，公司安全部的丁工向我们简要介绍企业概况及进行安全教育后，介绍了隆兴化工生产对位酯的具体工艺过程。企业采取乙酰苯胺法制备对位酯：乙酰胺苯胺同氯磺酸及氯化亚砜进行磺化反应（对位发生反应），磺化产物加入亚硫酸钠进行还原，而后加入环氧乙烷进行缩合反应，最后经硫酸酯化及去酰基化生成对位酯。对位酯的化学式：对位酯为活性染料的重要中间体。用于合成EF型、KN型、M/KM民生08应用化学王瑞欣0803636015型、ME型等含乙

3、烯砜基型活性染料。在大致了解对位酯的工艺制备及用途后，我们进入厂区进行现场实习。进入反应的头道工段——磺化反应，在工人师傅的讲解下我们了解了具体的磺化反应操作过程：1、磺化反应釜内要保证干燥无水，向磺化反应釜中加入氯磺酸时，先打开酸阀门的1/3，观察釜内五剧烈分解冒烟后，再将氯磺酸阀门全部打开。2、加入催化剂10分钟后加入乙酰苯胺。3、加入乙酰苯胺时要缓慢，并开启电磁搅拌器，通过通冷盐水控制反应温度在52度左右，加完乙酰苯胺后保温反应40分钟，加入氯化亚砜。加入氯化亚砜的目的是为了提高产率。此工段还需注意的一个问题是控制反应温度，磺化反应为放热反应，

4、温度过高会影响产物收率。在熟悉磺化反应工段操作后，我们来到了还原缩合工段。因为反应产物中夹杂着大量的酸，直接进行碱化还原，会消耗大量的碱液，所以在进行还原前首先要进行水洗除酸，水洗另外的目的还是为了防止产物结块。1、还原工段操作过程：先将亚硫酸钠加入反应釜，然后加碱液调节PH在8-8.5范围内，随后加入磺化反应产物，温度控制在43至45度左右。随着反应的进行补加亚硫酸钠和磺化产物，以控制PH保证在8-8.5范围内，温度在43-45度内。保温半小时后放料，进行缩合反应。民生08应用化学王瑞欣08036360151、缩合工段操作过程：先将上述还原液加入反

5、应釜内，然后开启环氧乙烷阀门，加入环氧乙烷，控制温度在60-62度，调节PH8-8.5，加完后温度在60度，保温3.5小时然后降温到45度，而后放料。此工段所要注意的是由于环氧乙烷的为易挥发无色有毒气体，且爆炸范围很快，所以一定要保证环氧乙烷通道的密封性，并且严禁烟火。经过还原缩合所得产物需用离心机进行分离除去杂质，而后用硫酸进行酯化反应及去酰基化反应，最后经干燥处理即可得产品对位酯。工艺中产生的废气氯化氢气体用吸收塔进行吸收以减少大气污染。在熟悉了对位酯的整个工艺过程后，我们一天的实习也告一段落。第二天我们主要了解工业废水的处理过程。生产对位酯需要

6、大量的酸液，所产生的工业废水如直接排放会造成极大环境污染，所以废水处理必不可少。现简要介绍隆兴化工废水处理的大致过程：厂区废水流入调节池，进行水质调节后进入沉淀池加药剂进行沉淀，接着进入催化氧化池，加入催化剂进行曝气催化氧化同时加入石灰乳以调节PH大于9，而后废水进入沉淀池进行再沉淀。废水再经污水泵提升至厌氧水解酸化罐，经厌氧处理后进入好氧生化罐。然后加入絮凝剂（聚氯化铝）进入絮凝沉淀罐，此时混合液会产生大量矾花，随即加入助凝剂（聚丙烯酰胺）使矾花进一步增长，以达到泥水分离，从而起到污水处理的民生08应用化学王瑞欣0803636015作用。废水处理流

7、程图：在两天实习结束后，丁工又同同学一起探讨了实习心得，并有针对性的回答了有关对位酯有关工艺的若干问题。关于对位酯现有工艺，我进行了认真思考，发现有两处可以进行改进：一、乙酰苯胺磺化反应需要用大量的氯磺酸不但腐蚀设备还产生大量的酸性废气氯化氢及酸性废液；二、缩合反应用到环氧乙烷，环氧乙烷是一种易挥发易爆炸的有毒物质。所以大体可以从这两方面进行工艺改进，寻找替代物。对此我又查阅了相关文献，现介绍几种新的制备对位酯工艺，以供参考。1、乙酰苯胺法该操作方法与隆兴化工的工艺大体相同，只是将缩合一步的民生08应用化学王瑞欣0803636015环氧乙烷换成了氯乙

8、醇，从而避免环氧乙烷泄露爆炸的危险。由于氯乙醇的造价要高于环氧乙烷，所以可以用自产的氯化氢与环氧乙烷反应制备