《蒸馏、重结晶》PPT课件

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1、有机化学实验实验课指导教师:427房间:郑松志429房间:刘佳432房间:任浩436房间:王路黎437房间:安胜姬一、有机化学实验室的注意事项a.严格遵守实验室的各项规章制度。b.实验前,仔细检查仪器装置,确认无破损才能安装使用;实验结束,认真清洗仪器,整理所用实验台面,经教师检查产品、卫生情况后,方可离开实验室。c.值日生负责通风橱、边台、地面的卫生,以及公用设备、试剂的整理。其他同学负责本人所用实验台及试剂架、水池的整理及卫生,要保持工作台的清洁,实验后各种设备及药品要归原位。d.仪器破损,要及时报告补充,按半价赔偿,期末还要清

2、点、验收仪器。e.要妥善保管实验柜钥匙,丢失按10元赔偿。2.实验室事故的预防和处理有机溶剂易燃、易爆、易挥发,操作不慎,易引起着火事故,应注意:使用和处理低沸点溶剂时,要水浴加热;对易挥发、易燃的溶剂要远离火源。有毒化学品的操作:腐蚀性强或剧毒品切勿与人手直接接触,应戴胶皮手套及防护眼镜;易挥发的液体样品在通风橱中量取,避免在有机实验室佩戴隐形眼镜。起火事故处理:拉断电源开关,迅速移开易燃物,用石棉布或湿抹布覆盖火源;有机溶剂严禁用水灭火;火势较大时,迅速离开实验室,并报火警。若衣服引燃千万不能奔跑,将衣服脱下或以石棉布扑打;发生

3、爆炸事故主要原因:仪器安装不正确;技术操作不正确。3.有机化学实验要求实验前通过认真预习:搞清反应原理;明确所用装置;熟悉操作过程;写出预习报告;对所用试剂的理化数据有所了解;有效利用时间,合理安排操作程序;出现错误,要与教师沟通,再由教师决定是否重做。实验完毕认真分析实验中出现的问题;认真书写实验报告,注意引用文献资料或与其他实验组进行交流、对比讨论、分析。预习报告内容:实验观察与记录实验报告与总结(9)讨论或分析实验过程、结果、与其他组或文献的对比等。成绩评定总成绩=平时成绩(70%)+期末笔试(30%)平时成绩:预习、实验记录

4、与观察、实验结果、实验报告。实验态度、出勤、纪律、卫生、仪器维护、钥匙管理。缺课1次无优,缺课3次及以上平时成绩为0分态度纪律卫生3次以上很差,平时成绩不及格严重违纪违规成绩0分,特别严重者通报学校实验题目实验一、安全教育、仪器认领、蒸馏及沸点测定(只限医学七八年制)实验二、重结晶及过滤(只限医学七八年制)实验三、己二酸的合成实验四、甲基橙的合成实验五、扁桃酸的合成实验六、8-羟基喹啉的制备实验七、番茄色素的提取和分离实验八、茶叶中茶多酚的提取分离和鉴定实验九、氨基酸的纸层析和糖旋光度的测定实验十、对氨基苯甲酸及其酯的制备(一、二;

5、只限生科)实验教材有机化学实验:丁长江主编,科学出版社,2006年出版有机化学实验:兰州大学、复旦大学合编,第二、三版简单蒸馏及沸点的测定实验一教学目的了解和掌握普通蒸馏所用玻璃仪器装置掌握普通蒸馏的原理及应用范围了解和初步掌握普通蒸馏操作沸点:将液体加热,使其蒸汽压逐渐增加,达到与外界压力相等时,液体沸腾,此时的温度即为沸点。蒸馏:将液体加热至沸腾,变为蒸汽,然后使其冷却凝结为液体收集的过程,称为蒸馏。实验方法及基本操作规程一、简单蒸馏原理在通常情况下,纯液体的沸点在大气压下是一定的。若蒸馏过程中沸点发生变化,则说明液体不纯;具有

6、一定沸点的馏出物不一定是纯物质,因为某些化合物往往能与其它组分形成恒沸物。常用术语沸程始馏温度~终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质馏分前馏分残留物蒸馏的用途液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液液体化合物的沸点相差较大(>30oC)常压蒸馏蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物减压蒸馏分馏水蒸气蒸馏二、常压蒸馏装置冷凝水冷凝水温度计水银球的上限与蒸馏头支管下线

7、看齐。温度计及套管圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管双顶丝铁夹加热套常压蒸馏装置的仪器介绍标准磨口玻璃仪器铁架台直形冷凝管常用冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管用于蒸馏用于回流液体的沸点低于130oC时液体的沸点高于130oC时低沸点液体接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口常压蒸馏装置的安装及要求自下而上从左到右平稳端正横平竖直连接紧密敞开体系通大气常压蒸馏装置的拆卸从右到左自上而下三、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作(1)加料(3)加热(2)通冷却水(4)接收馏出液1、接好冷却水的进出水管将30ml乙

8、醇水溶液液体倒入50ml圆底烧瓶中加入几粒沸石安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好!前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不得有误液体体积为烧瓶容积的2/3~1/3控制加热温度,以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴/秒为宜。4、

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