低温下结构陶瓷的相变x

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1、低温下结构陶瓷的相变、断裂机理与性能研究（申请清华大学工学博士学位论文）培养单位：材料学院学科：材料科学与工程研究生：薛伟江指导教师：谢志鹏教授二0一三年四月组员：刘翰林，金留，秦昌云，马银行，杨生沁覃尧，李宜桐，张靖杨，单茂诚，赵廷军，万佳低温工程应用广泛，常常伴随强磁场、强腐蚀等恶劣环境，陶瓷材料本身的特征使得它相对于此前的金属和高分子（他们在低温会韧性劣化变脆）有不可代替的应用前景。然而研究低温陶瓷结构性能的并不多。应用举例：氦通道材料（核聚变）、低温陶瓷轴承材料（航天航空）应力诱导相变增

2、韧：陶瓷基体内处于亚稳态的t-ZrO2晶粒在裂纹尖端应力诱发下发生t→m相变。一方面引发体积膨胀，产生压应力，阻碍裂纹扩展；另一方面，吸收裂纹扩展的能量。使材料强度和断裂韧性大大提高。1.1研究背景和意义1.2结构陶瓷中典型的增韧机理长柱状晶自增韧：控制制备工艺，使基体内部形成较大长径比的晶粒，起到类似晶须增韧的效果。第二相颗粒增韧：扰动尖端周边应力场，使局部应力强度因子减小。1.显微结构对裂纹扩展路径的影响陶瓷的显微结构十分复杂，如晶界相、晶粒、裂纹、第二相、气孔等，会对裂纹扩展路径产生很大影

3、响。而裂纹扩展路径将显著影响材料的断裂韧性。2.断裂形貌学断裂形貌学分析在陶瓷材料的制备、寿命或稳定性预测方面都非常重要。需要研究的参数：工艺缺陷，晶界相1.3显微结构和断裂韧性3.断裂韧性与裂纹扩展阻力曲线上世纪90年代初，Nishijima等人公开报道氧化锆材料在大型超导磁体的绝热/绝缘方面的应用前景，结构陶瓷低温研究才引起重视。并在核聚变以及航天航空领域扮演突出的重要性。）。1.4结构陶瓷低温性能研究状况1.氧化锆基结构陶瓷低温性能研究（1）MgO部分稳定氧化锆陶瓷（Mg-PSZ）的低温性

4、能Mg-PSZ的结构特征是在立方相c-ZrO2基体内均匀分散着细小呈透镜状的t-ZrO2析出相，正是这种亚稳态晶粒在一定条件下的应力诱导马氏体相变对材料产生增韧增强作用。而此前Excell,Marshall,Srinivasan等科学家对Mg-PSZ低温性能的研究都没有深入的解释。因此人们在Mg-PSZ陶瓷低温的相变过程和机理方面还缺乏系统和深入的研究。（2）CeO2稳定的四方相氧化锆陶瓷（CeO2-TZP）的低温性能TZP全部是由亚稳态四方相氧化锆形成，比Mg-PSZ陶瓷有更优越的性能。李来风

5、教授对CeO2含量在10.8-19.8mol%范围内Ce-TZP陶瓷的低温性能。其中16.5mol%TZP的低温强度和韧性最佳。见图1.13（3）Y2O3稳定的四方相氧化锆陶瓷（Y-TZP）的低温性能相对于Ce-TZP陶瓷，Y-TZP具有更细小的颗粒，其室温抗弯强度大大高于Ce-TZP，因此它在低温领域非常有前途。但是国内相关研究较少，显微结构和组成对其低温性能的影响规律及机理研究几乎处于空白。（4）ZrO2增韧Al2O3（ZTA）的低温性能ZTA陶瓷是将ZrO2引入Al2O3陶瓷基体作为增韧相

6、，其中起增韧作用的是t-ZrO2。随着温度降低，ZTA陶瓷断裂韧性和抗弯强度都呈单调上升趋势。随着t-ZrO2晶粒尺寸的增大或者ZrO2含量的降低，内应力增大，导致Ms温度上升。因此可以通过控制ZTA陶瓷中ZrO2的晶粒尺寸及含量对其在低温下的断裂韧性进行调控。1.4结构陶瓷低温性能研究状况2.氧化铝陶瓷的低温性能研究广泛应用于室温及高温领域，低温下的性能研究很少。并且它的增韧机智与温度的关系不那么明显，受到的关注也少。通过Suzuki等人的研究，发现Al2O3的平均抗弯强度随温度降低而线性升高

7、，4.2K时的平均抗弯强度比室温高出150%；而韦伯模数在77K达到最大后，在4.2K时却低于室温。对此，文献中也无解释。3.非氧化物陶瓷的低温性能研究国内外关于非氧化物陶瓷低温基础力学研究几乎处于空白，仅有的研究报导涉及了Si3N4陶瓷球低温下抗压承载特性及摩擦磨损性能，但是，非氧化物陶瓷在航天航空等低温领域中的应用潜力非常大。Si3N4复合轴承已被应用在日本生产的LE-7火箭和美国生产的航天飞机等的液氢液氧发动机上。且非氧化物陶瓷存在各种各样的增韧机制。1.4结构陶瓷低温性能研究状况（1）具

8、有应力诱导相变增韧效应的氧化钇（Y2O3）稳定的氧化锆陶瓷（2Y-TZP和3Y-TZP）（2）具有其他增韧机制的氮化硅及反应烧结碳化硅陶瓷2.1研究对象2.2陶瓷材料在低温下力学性能的测试低温环境的获得：本研究主要使用液氮（LN2）、干冰加无水乙醇混合物来分别获得77K和195K温度抗弯强度：本研究中抗弯强度测试采用三点弯曲法加载，在万能试验机上进行测定，抗弯强度计算公式断裂韧性：陶瓷材料断裂韧性的测试方法在低温下主要有两种：(对比各自优缺点来选择一种测试相应材料)（1）单边切口梁发（SENB）