激光闪射法测试耐火材料导热系数的原理与方法

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1、万方数据t计t与潮试技术》2009年苇36卷第3期激光闪射法测试耐火材料导热系数的原理与方法PrincipleandMethodofRefractoryThermalConductivityMeasurementbyLaserFlashMethod王东孙晓红赵维平李明飞(国家陶瓷与耐火材料产品质量监督检验中心，山东淄博255063)摘要：介绍了激光闪射法浏定材料导热系数的理论基础，通过对热扩散系数和比热容计算公式的推导，阐述了该方法的基本原理。以德国耐驰仪器制造有限公司生产的LFA-427型激光闪射导热仪为例，介绍了激光闪射法测定导热系数设备的主要组成，并简要说明了该

2、设备的操作步骤以及计算方法。关簟词：激光闪射法；导热系数；热扩散系数；比热容导热系数是表征材料热传导能力的重要物理参数，是工程材料尤其是窑炉材料的热物理特性之一。在研究和开发新型耐火材料时，研究人员都很重视导热系数这项技术指标，并在冶金工程材料、建筑中作为选择材料的重要依据之一。所以，准确测定材料的导热系数至关重要。目前国内测定耐火材料导热系数通常采用平板法和热线法。但这两种方法均存在测量精度不高，测量范围较窄等不足。1961年，Parker等开始了利用激光脉冲技术测量材料的热物理性能的研究，由于这种技术具有测量精度高、测试周期短和测试温度范围宽等优点，得到广泛的研究

3、和应用，经过不断发展和完善，目前激光闪射法已经成为一种成熟的材料热物理性能测试方法。1激光闪射法的原理1．1激光闪射法测量导热系数的理论基础根据导热系数的定义可知，导热系数

4、：【与热扩散系数口，材料比热容c，材料密度ID之间存在以下关系：．；I=口。lD’C(1)因此，若测得材料的热扩散系数口。材料比热容f和材料密度』D就可由式(1)计算得出材料的导热系数。1．2热扩散系数的测定激光闪射法直接测量的是材料的热扩散系数，其基本原理如图1所示。⋯川lJ圈1热扩散系数测定原理在绝热状态和一定温度下，由激光源在瞬间发射一束光脉冲，均匀照射在样品下表面，使其表层吸收光能后温度瞬

5、时升高。此表面作为热端将能量以一维热传导方式向冷端(上表面)传播。使用红外检测器连续测量样品上表面中心部位的相应温升过程，得到温度T随时间t的变化关系，得到试样上表面温度升高到最大值TM的一半时所需要的时间tl／2(半升温时间)，根据Fourier传热方程计算得到材料的热扩散系数口，见式(2)：口：譬鳗(2)丌‘t1／2其中，口一材料的热扩散系数，L—试样的厚度，tl／2—-半升温时间。对于实际测量过程中对理想条件的任何偏离(如边界热损耗、样品表面与径向的辐射散热、边界条件或非均匀照射导致的径向热流、样品透明／半透明而表面涂覆不够致密导致的部分光能量透射或深层吸收、t

6、l／2很短导致光脉冲宽度不可忽略等)，需使用适当的数学模型进行计算修正。1．3比热容的测定比热可使用文献值，也可使用差示扫描量热法(Ⅸ℃)等方法测量，DSC是目前比热最有效的方法。如果要求不高，也可在激光闪射法仪器中使用比较法与热扩散系数同时测量得到。使用一个与样品截面形状相同、厚度相近、热物性相近、表面结构(光滑程度)相同且比热值已知的参比标样(以下简写为std)，与待测样品(以下简写为sam)同时进行表面涂覆(确保与样品具有相同的光能吸收比与红外发射率)，并依次进行测量。根据比热容的定义：万方数据

7、末等：激光闪射法测试耐欠树幸}导热系数的原理与方法c=燕(3)。△

8、T·，，l⋯7其中。c一材料的比热容，Q一吸收的能量，△T．一试样吸收能量后的温升，m一材料的质量。由此可知：堕一Cna：垒亟：丝丝f4)C_mQ。P7△T皿。’m。。在光源照射能量相同，样品与标样下表面吸收面积与吸收比相同的情况下，Q耐=Q。，则式(4)可以变换为：c埘：—Cn石a"_AT—ria一"mna(5)。“△7■m·优Ⅻ⋯7上述即为比热容测定的原理与计算公式。综上所述，激光闪射法测量的是材料的热扩散系数和比热容，得到这两个主要数据后代入式(1)，就可得到材料的导热系数。2激光闪射法测定材料的导热系数2．1激光闪射法的设备以德国耐驰仪器制造有限公司生产的U、

9、A一427型激光闪射导热仪为例，介绍激光闪射法设备的组成，如图2所示，激光闪射导热仪主要包括激光器系统，样品支架系统，炉体系统以及红外检测系统等。翻2激光闲射法设置示童田激光源的最大能量为20J，脉冲宽度最大至1．2rns，脉冲能量和宽度均可软件控制。样品架配备独特的STC控温模式，可保证样品恒温温度的准确测量，对于比热测量有极大帮助。炉体均采用真空密闭结构，真空度可达10-5mbar，对于高纯度保护气氛或者高真空环境下的测量非常有利。红外检测系统包括红外测温器、相关光路系统和光圈等。该系统的作用是获得样品表面温度变化信号。U、A一427型激光闪射导