超导材料mgb_2的合成

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1、2o..第31卷第期北京工业大学学报Vl31No2205年3月JOURNAar.2005LOFBEIJINGUNIVERSITYOFTECHNOLOGYMgB:的合成超导材料M,,,周美玲梁锦仗刘敏沈金龙,(北京工业大学材料科学与工程学院北京10022),,,摘要:为了获得商纯度的几块材以粉和B粉为原料在流动的红气中用传统无压烧结方法成功地吨珑制备出珑几块材.系统研究了传统无压烧结合成M块材的工艺;重点讨论了制备过程中的各项参数对样叭品纯度的影响,包括烧结温度,保温时间,原料的配比等;并且找出了最佳的工艺参数.实验表明,当Mg和B的n.:,,.原子比为1:2《():,(B)成122

2、烧结温度为750℃保沮3h得到了成分单一的块材样品的超导转变温珑度接近39K.:;g;P关.词超导体MBZ传统无压烧结(Ls):TM:A:0254一0037(25)02一0186一03中I分类号26文献标识码文t幼号0()201年初,日本科学家发现,Mg氏的超导转变温度为39K[’l,这引起了人们极大的关注和兴趣.3,.,..,Mg乌的结构属六方晶系[2.」晶格常数。二30858:=35212翻的同位素效应[’]表明M是以声叭子为媒介的BCS超导体.其超导电性源于硼原子的声子谱[s.61.Mg残超导体的最大特征是相干长度长、导电率高、容易合成、加工简便,所以有较好的应用前景.在实验

3、室中获得高纯度的Mg氏块材对进行其他研究(如元素掺杂)也有很重要的指导意义.1实验1.1实验原料选用的原料为Mg粉,纯度为98.5%,粒度不大于180目;B粉,纯度为9.9%,粒度360目.1.2实验方法.制备Mg巧块材的基本工艺流程如下:Mg+B~混合~压模~烧结~冷却~成型的Mg氏将Mg粉与B粉按一定比例混合,在玛瑙研钵中充分研磨,使其均匀混合.然后将混合粉末压制成型,用Ta箔把压坯包裹起来,置于烧结炉中,在流动的抓气中进行烧结.在750,℃左右保温数小时快速冷却至室温,最后就得到成型的Mg氏块材.2实验结果及分析在实验过程中,Mg粉与B粉的配比、烧结温度、保温时间都将影响到最

4、终产物的成分.以下分别讨论各个因素对于样品纯度的影响.2.1Mg和B的原子比g和,,.改变MB的原子比例烧结温度不变保温时间不变.:23一10一收稿日期020:“”荃金项目国家八六三计划资助项目(9的0211),.:一.,.作者简介周美玲(1938)女湖北武汉人教授博士生导师:g第2期周美玲等超导材料M巧的合成在本组实验中,烧结温度均为750,3h.g,℃保温时间均为考虑到M的易挥发性和易氧化性在实验,,.:g):二过程中可能损失部分咙因此在开始加入了过量的吨本组实验分别采用的配比为¹n(Mn(B)....13:2;ºn(Mg):n(B)=12:2;»n(Mg):,(B)=11:2

5、;¼n(Mg)“n(B)=1:24XRD,见图.:,g对这组样品分别进行检测1从图中可以看出使用配比¹样品中含有明显的M杂质,同时还有Mgo杂质.当降低混合粉末中Mg的比例,即使用配比º的时候,样品中Mg杂质迅速减少,但是Mgo杂质只有轻微的降低.继续降低混合粉末中Mg的比例,Mg杂质的减少并不明显,M四杂质.,:n:.,.12成g)12:2也无明显的减少因此当(Mn(B)镇的时候杂质最少此时得到的样品的纯度较高2.2烧结通度改变烧结温度,Mg和B的原子比不变,保温时间不变.,.,,、、、.n(Mg):n(B)=12:23h700750500550℃在本组实验中保温时间均为改变烧结

6、温度分别为对样品进行XRD检测,如图2所示.从图中可以看到,当烧结温度为70,g℃时样品中含有大量M杂质和少量M杂质;当烧结温度提高到750,Mg.,8、8,四℃时杂质迅速减少继续提高烧结温度如050℃Mg杂质和Mgo杂质并无明显的减少.可以推断出,当烧结温度高于750℃时容易生成Mg氏.分析原,,,因烧结温度高于750℃时加速了原料中的Mg粒子的扩散而且使其尽量扩散得比较均匀这样有利于Mg粉和B粉的充分反应.g:Mgd一v·⋯刻.MMgMgOe闷户切,少一~一二·-8三荟吕一.,‘里,飞一二二二士们如勺妇80衬:2从文贾7o℃或,‘了全一一750一·___,_专-{__.产-⋯3

7、:一一卜一800习‘,一州,一一、-阵卉一、一洲·二曰勺一8502030一40506070607080o20/()28/(Ing:,RD图(M)(B)不同配比的xRn衍射图图2不同烧结温度下的X衍射图Fig.1XRDpatternofthesamplespre那redFig.2XRD钾tternofthesamplespre匹redattheratioofng,nattesinteringteratu(M)(B)hmPere2.3保通时间改变保温时间,Mg和B的原子比