《红外光谱分析法》PPT课件

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1、红外光谱分析法现代分析技术研究中心赵娟主要内容1.红外光谱的应用2.红外光谱分析基础知识3.红外光谱的样品制备及测试技术4.红外光谱谱图解析红外光谱的应用选择红外光谱仪时需要考虑的问题红外光谱的应用红外光谱仪的结构与应用FT-IR在纺织工业中的应用纺织材料的鉴定及化学品分析，反应过程研究等。FT-IR在石油行业的应用石油勘探中的应用，石油辛烷值测定，润滑剂调配，多相催化剂结构研究。FT-IR在地学、矿物、珠宝行业应用FT-IR在法庭科学中应用FT-IR在日用化工行业应用FT-IR在原子能行业应用2.红外光谱分析基础知识MolecularSpectroscopy1纳米（nm）=10

2、-3微米（）=10-7厘米（cm）=10埃(A)。分子振动多原子分子双原子的红外吸收频率非线性三原子分子（H2O）线性三原子分子（CO2）多原子分子的振动有多种形式（-CH2）振动形式选择红外光谱的原则耦极矩的变化红外光谱仪的组成傅立叶变换红外光谱仪检测器上的信号干涉图快速傅立叶变换（FFT）透射谱图3.红外光谱的样品制备及测试技术透射反射Io=RoIo=0o红外光谱仪的采样原理Io=RoSDDDD衰减全反射(ATR)漫反射(DRIFTs)镜反射透射原理1最基本的采样方式2适合于所有的样品：固态，液态，气态3用于样品的定性，定量分析4特点：灵敏度高5经济成本低由于玻璃，石英等常

3、规透明材料不能透过红外线，因此红外吸收池必须采用特殊的透红外材料制作如：NaCl，KBr和CsI等作为窗口。固体粉体样品可以直接与KBr混合压片，直接进行测定。FT-IR的制样附件衰减全反射ATR(attenuatedtotalreflectance)光密到光疏，折射角>入射角临界角sinα2=n2/n1折射光光强为零，全反射α增大α>临界角ATR原理ATR原理原始谱图ATR校正谱图对于任何样品，只要样品的量足够多，都可以得到一张红外光谱。对于同一样品，可以采用不同的制样技术。不同操作者制备相同的样品，测试得到的光谱可能会差别非常大。要得到一张高质量的光谱图，制样技术或制样技巧是

4、非常重要的。固体样品的制备和测试液体样品的制备和测试超薄样品的测试气体样品的测试固体样品的制备和测试固体样品形态：粉末，粒状，块状，薄膜，板材。硬度不同的样品。脆韧性不同的样品。固体的常规透射光谱制样方法压片法（KBr压片法和KCl压片法）糊状法（石蜡油研磨法和氟油研磨法）薄膜法（溶液制膜法和热压制膜法）压片法一种传统的红外光谱制样方法，也称为卤化物压片法。样品稀释剂有溴化钾和氯化钾。溴化钾压片法1mg左右样品和150mg左右KBr研磨，加8吨左右的压力，压成透明或半透明的薄片。粉末样品用天平称量。质量为1毫克的粉末样品，很难估计准确。光谱的最强吸收峰吸光度在0.5-1.4之间比

5、较合适。对于某些含强极性基团的样品，这类样品用量只需0.5毫克左右。样品与溴化钾粉末使用之前应经120℃烘干，置于干燥器中备用，或者长期保存在40℃烘箱中。分析纯溴化钾直接用作稀释剂。混合物研磨到颗粒尺寸小于2.5微米以下。用不锈钢小扁铲将研磨好的混合物全部转移到压片模具中，将粉末堆成小山状。混合物装好后，用手指的力量一面旋转压片模具的压杆，一方面稍加向下的压力使混合物铺平。压片模具实物图和装配图压片模具从压片机上取下来，用压片模具附带的开口圆筒在压片机上将压好的锭片冲出来。如果压得的锭片两个面非常平行且透明，在测得的光谱中，在低频端（1200-400cm-1）会出现干涉条纹，影

6、响谱带的辨认。如果测试时出现干涉条纹，可将磁性样品夹的一侧用5毫米左右厚的块状物垫高，另一侧用磁片将锭片压住，使锭片斜对着红外光路，可防止光经过锭片时发生干涉。无机和配位化合物和溴化钾研磨，施加压力后，通常会发生离子交换，使样品的谱带发生位移和变形。有机物采用溴化钾压片法制样时，溴化钾与有机物中的极性基团也会发生作用，使样品谱带发生位移和变形。但与无机物相比，这种位移小得多。样品的晶型也可能发生改变。溴化钾压片法制样的缺点位移12cm-1变形KBr压片法使硫酸根的反对称伸缩振动向低频位移12cm-1氨基乙酸显微红外法溴化钾压片法缺点2在3400cm-1和1640cm-1左右会出现

7、水的吸收峰。150mg左右纯KBr研磨压片得到的光谱正二十二烷样品不含结晶水，用溴化钾压片法，在3400和1640cm-1左右会出现水的吸收峰。显微Na2CO3KBrNa2CO3显微Na2CO3.10H2O碳酸钠有0，1，7，10个结晶水之分很难判断是否有结晶水光谱中出现水的吸收峰可能有三个原因：（1）样品吸附空气中的水；（2）溴化钾吸附空气中的水；（3）样品本身结晶水。吸附水----低温烘干如:将样品放入40℃烘箱中过夜；真空干燥。样品中的结晶水脱掉。用KBr压片法如何从光谱中