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1、不分流衬管由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下:所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A直管用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小。优点:•经济缺点:•填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解,例如:异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚•容易
2、歧视高分子量的样品•样品与进样口金属接触B锥形优点:•减少样品与进样口金属的接触•把样品聚集到色谱柱头C隐藏式锥形管综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点:•提高了不分流效率•减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解•汽化充分?可以填充玻璃毛D双锥形优点:•限制样品反冲•降低样品歧视缺点:•不能填充玻璃毛•难于清洗E隐藏式双锥形管对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点:•不分流效率最高•减小活性化合物分解•汽化充分?可以填充玻璃毛缺点:•与直管相比成
3、本较高F钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点:•最佳的移动方式•减小进样口歧视•可除去过量的溶剂蒸汽•不需要玻璃毛•吸附小-样品不与金属接触缺点:•对于非挥发性物质需要更大的量G玻璃毛不分流衬管玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点:•经济•重现性好缺点:•玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后•需要频繁维护分流
4、衬管分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下:所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A玻璃毛分流衬管玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.优点:•经济•重现性好缺点:•玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后•需
5、要频繁维护B层流型衬管样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点:•色谱专家推荐•蒸发体积可达5uL之多•非常适合高分子量化合物•层流提供了高分辨率缺点:•价格高C筛板型分流衬管样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点:•捕集隔膜颗粒和残留物缺点:•釉料具有活性•清洗困难D玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:•蒸发效果最大化•提高重现
6、性E玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点:•弯曲的流路有助于样品蒸发•分子量歧视最小•可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点:•清洗困难F螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点:•非常适合脏样品•多次进样以后才有必要清洗•清洗容易缺点:•不推荐大体积进样G挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点:•重现性好缺点:•倾向于分子量歧视•隔膜颗粒和残留物直接进入柱子•有不完全汽化的可能H迷你层流型玻璃盅分流衬管流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改
7、造后成为双柱毛细管接口优点:•与玻璃盅分流类似,但成本低•蒸发体积可达4uL之多•对高分子量化合物近乎完美•容易清洗直接进样衬管A标准型缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B开口型填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C螺旋型对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使
8、其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部
