《材料制备技术》PPT课件

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1、第三章材料制备方法1、薄膜的制备与表征2、纳米粉体的制备与表面修饰3、纳米陶瓷的制备方法4、复合材料制备简介3-1第一节薄膜制备一、纳米薄膜分类：纳米粒子组成；纳米粒子镶嵌在另一种基体材料中的复合膜。材质：金属、半导体、绝缘体、有机高分子、复合物等形态：非晶、多晶、单晶功能：电、磁、力学、光学、催化、超导等3-2二、基片玻璃基片：小于500OC石英玻璃—耐热，耐热冲击碱石灰玻璃—易熔化和成形，膨胀系数大陶瓷基片：氧化铝—耐热，高强度，但烧后难加工碳化硅—高热导，高电阻；但介电常数大，信号传输慢单晶基片：适宜外延膜，但由于各向异性会裂纹金属基片：适宜功能性薄膜黑色金属，有色金属，电磁材料

2、，非晶态合金等3-3二、薄膜的制备方法三、薄膜制备方法1、气相沉积法2、液相沉积法3、溶胶—凝胶法4、低温成膜技术3-41、气相沉积法PVD制备过程：产生——真空蒸发、溅射获得超微粒子；输运——惰性气体作载气；沉积——在基体上凝聚，沉积成膜。例，美国喷气制造公司：纳米多层膜，陶瓷-有机膜日本真空冶金公司：制备金属纳米膜3-5CVD制备过程：通过诱导产生化学反应（温度900~2000OC）获得纳米粒子，直接沉淀在低温基片上。例纳米Si膜的制备：硅烷经辉光放电而分解；在基片上形成Si-H膜；500~600℃氢气下退火得到结晶膜。3-62、液相沉积法原理：从过饱和溶液中自发析出晶体。优点：操

3、作简单；基片材料不受限制（形状复杂）。应用：超大规模集成电路液晶显示器3-73、溶胶—凝胶法1）原理：利用成膜物质的水解，在基片上得到薄膜。2）步骤：溶胶制备→制膜→热处理3)优缺点：工艺设备简单；后处理温度低；对衬底的形状、大小要求低；涂层组分均匀、易定量掺杂；易得到纳米尺寸的薄膜；但易开裂。3-8（一）溶胶制备工艺1、有机途径组成：母体——醇盐，浓度10~50%；溶剂——乙醇；催化剂——盐酸、醋酸等螯合剂——乙酰丙酮水——用量一定要控制特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂；薄膜厚度受限；但可反复涂覆。3-9TiO2溶胶相关组分三元相图A区：凝胶形成区B区：镀膜区C区：沉淀区3-102、无机

4、途径过程：氧化物微粒→溶剂、分散剂→稳定溶胶液特点：薄膜不开裂；附着力较差；纳米颗粒难分散。3-11（二）制膜方法提拉法（dipping)过程：基片浸入—定速提拉（湿膜）—干燥（干膜）—热处理特点：方法简单，膜厚难控，不适用小面积制膜。旋覆法（spinning)过程：基片置于匀胶台—甩膜—干燥—热处理特点：设备简单，需液体量少，但只适用于小面积薄膜的制备。喷射法（spraying)过程：基片移动—喷枪喷到预热的基片上特点：可以批量生产，但设备复杂，但只适用于平板基材。3-124、低温成膜技术非耐热基材：木材，纸，塑料等方法：1）粘结剂法（氟树脂，硅溶胶）2）仿声沉积技术（90年代开始）

5、五、纳米薄膜的表征方法3-13四、薄膜表征方法XRD：相组成（注意膜层厚度）SEM：微观形貌，膜厚，断面AFM：原子尺度形貌，表面粗糙度3-14AFM–1#3-15AFM–2#3-16AFM–3#3-17AFM–4#3-18AFM-5#3-19第二节3-20一、纳米粉体应具备的特性1化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；2纯度高：出现液相或影响电性能；3成分分布均匀：尤其微量掺杂；4粒度要细，尺寸分布范围要窄：结构均匀，密度高；5无团聚体：软团聚，硬团聚。3-21二、制备方法分类制备方法化学法物理法存在不科学之处3-22制备方法的界定一般地，化学方法(液相法,

6、气相法)物理方法(机械粉碎法)但是，某些气相法在制备超微粒的过程中并没有化学反应，因此笼统划为化学法是不合适的。相反，机械粉碎法中的机械合金化在一定情况产可形成金属间化合物（涉及到化学反应），因此把粉碎法全归为物理方法也不合适。3-231机械粉碎法（大→小）1）球磨：临界尺寸3微米2）振动磨：可获得小于1微米的粒子；行星磨（20世纪70年代）3）搅拌磨：静止的研磨筒和旋转搅拌器构成4）胶体磨：剪切、摩擦、冲击作用—粉碎、分散、乳化、微粒化5）气流磨：20世纪80年代，德国开发，高速气流300~500米/秒或热蒸汽300~400OC3-242陶瓷法（固相反应法）1）定义：固态原料通过高温

7、条件下的界面扩散或反应，形成新的多晶材料。2)实例（镁铝尖晶石的制备）结构变化：MgO+AlO→MgAlO2324O-2密堆：（立方）（畸变六方）（立方）M填隙：（八面体）（八面体）（四、八面体）特征：反应速度慢，需高温。原因：成核难——结构差异大；扩散难——产物层厚度。3-253)陶瓷法的缺点：u原料细度有限，均匀性差；u固相反应只能在界面上进行，扩散困难；u得到的是反应物和产物的混合体系，难分离、提纯；u反应器污染产物。3-26内容回顾第二