常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究

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1、常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究摘要本文主要论述了常用标准溶液的贮存方法和保存周期，通过大量试验，确定了常用的铁、硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和标定周期，此试验结果可以用来指导日常检测工作的开展。关键词　标准溶液　保存　方法1.前言试验室常用标准溶液进行标准化工作，以求得未知试样中被测主成份的含量，标准溶液的准确度直接影响到分析结果的准确程度，标准溶液的准确程度除要求采用基准试剂进行严格配制之外，还与标准溶液的贮存方法和标定周期有很大关系，如果贮存方法不当，就玷污标准溶液或使标准溶液加速失效，如果不确定一

2、个严格的保存或标定周期，就有可能使用已过期失效的标准溶液致使分析结果出现偏差或错误。目前尚没有专门论述标准溶液的贮存方法和有效期的资料。本文通过实验和查阅有关资料论述了几种常用的铁、二氧化硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和保存周期。2.实验部分2.1试剂2.1.1盐酸：1+12.1.2盐酸羟胺溶液：10g/L2.1.3邻二氮菲溶液：2.5g/L2.1.4缓冲溶液pH=4.9：称取272g乙酸钠（CH3COONa.3H2O）以500ml水溶解过滤后加入240ml冰乙酸（ρ1.05g/ml）以水稀释至1L。2.1.5

3、铁的混合发色液：将盐酸羟胺溶液（2.1.2）邻二氮菲溶液（2.1.3）和缓冲溶液（2.1.4）以（1+1+3）的体积相混合，贮存于棕色瓶中，贮存期不超过四周可使用。2.1.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁丝（99%以上）于烧杯中，加入20ml盐酸（2.1.1）加热溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含1mg铁。2.1.7铁标准溶液：移取5.0ml铁贮存溶液（2.1.6）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含0.010mg铁。2.1.8无水碳酸钠：固体分析纯2.

4、1.9硝酸溶液：3.0mol/L2.1.10钼酸铵溶液：100g/L2.1.11酒石酸溶液：500g/L2.1.12抗坏血酸溶液：10g/L2.1.13二氧化硅标准贮存溶液：称取1.0000g预先在1000℃灼烧1小时，并在干燥器中冷却的二氧化硅（99.90%以上）置于铂坩埚中，向其内加入10g无水碳酸钠（2.1.8）用铂勺混匀，置高温炉内，于950℃小心熔融（约十分钟），取出冷却，加水溶解抽出熔块后，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液为1ml含1mg二氧化硅。2.1.14二氧化硅标准溶液：移取1

5、0.0ml二氧化硅贮存液（2.41.13）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，倒入聚乙烯瓶中，此溶液为1ml含0.02mg二氧化硅。2.1.15三乙醇胺：分析纯2.1.16无水乙醇：分析纯2.1.17氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）:称取67.5g氯化铵于210ml水中，加入570ml氨水（ρ0.90g/L）用水稀释至1L。2.1.18铬黑T溶液（0.5%）:称取0.5g铬黑T溶于30ml三乙醇胺（2.1.15）和70ml无水乙醇（2.1.16）混合溶液中。2.1.19乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.0500mol/L）：称取1

6、86.12g试剂溶于水中，并稀释至10L待标定。2.1.20镁标准溶液（0.0500mol/L）：称取蒸馏镁（99.99%）1.2156g以盐酸（1.1）溶解以水稀释至1L。（标定时现配）2.1.21二甲酚橙溶液：0.1g2.1.22乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取100g三水乙酸钠溶于水，加13ml冰乙酸（6mol/L）用水稀释至500ml。2.1.23硝酸锌标准溶液（0.0500mol/L）：称取148.74g试剂用水溶解并稀释至10L待标定。2.2仪器：721分光光度计2.3试验方法2.3.1光度分析法用标准溶液

7、的试验方法2.3.1.1铁标准溶液的试验方法：分别准确移取0、2、4、6、8、10ml铁标准溶液1.7于一组100ml容量瓶中，加入少许水，加入25ml铁混合发色液（2.1.5）以水稀释至刻度混匀，放置30分钟后于分光光度计510nm处2cm比色皿测其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.3.1.2二氧化硅标准溶液的试验方法：分别准确移取0、2、3、4、5、6ml二氧化硅标准溶液（2.1.14）于一组100ml容量瓶中，加入少许水，加入3ml硝酸溶液（2.1.9）加入10

8、ml钼酸铵（2.1.10），放置15分钟，加入7ml酒石酸（2.1.11），加入2ml抗坏血酸（2.1.12）以水稀释至刻度，混匀，放置十分钟后于分光光度计波长为810nm处，1cm比色皿测其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后以二氧化硅量为横坐标，吸光度