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《GBT 18932.18-2003 蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法 液相色谱-紫外检测法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T18932.18-2003月U青GB/T18932的本部分修改采用加拿大标准方法ACC-021-V2。《蜂蜜中经甲基糠醛含量的测定方法—高效液相色谱法》.修改的主要内容是:—二极管阵列检测器改为紫外检测器;—样品称样质量由12.50g改为10.00g;—方法检出限由2.0mg/kg改为1.0mg/kg,本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局.本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、曹彦忠、范春林、张进杰、李
2、学民、贾光群、李元。本部分系首次发布的国家标准。GB/T18932.18-2003蜂蜜中轻甲基糠醛含量的测定方法液相色谱一紫外检测法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中经甲基糠醛含量的液相色谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中经甲基棣醛含量的测定。本部分的方法检出限,1.0mg/kg,2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用
3、文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986,neqISO5725;1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696;1987)原理蜂蜜样品中的经甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离，用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。月峙试荆和材料月.1﹃几:水:GB/T6682规定的一级水。月八兮‘甲醇:色谱纯。月勺，‘︸甲醇溶液:10%,吸取100ml,的甲醇到1000ML的容量瓶中，用水稀释
4、至刻度。月J，呵.标准物质:经甲基糠醛纯度)99%,4.5标准储备溶液:准确称取适量的经甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶，月10ml,甲醉溶解，用水稀释至刻度，配成0.20mg/mL的标准储备液。此溶液可在温度低于4℃冰箱中冷藏保存两个月。4.6标准工作溶液:分别吸取适量的经甲基糠醛标准储备溶液至100mL容量瓶中，用10%甲醇溶液释稀至刻度，配成0.10pg/mL,0.201ag/mL,1.0lag/mL,2.0pg/mL,4.0lag/mL,6.0pg/mL,10leg/ml,标准工作溶液。当天新鲜配制。5仪器5.1高效液相色谱仪:配
5、有紫外检测器。52分析天平:感量。.01g,注射器:10mL,:一:过滤膜:。.45tam,GB/T18932.18-20036试样制备与保存6.1试样的制备无论有无结晶的实验室样品，都不要加热。将其搅拌均匀，分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。6.2试样的保存将试样于室温下保存。测定步蕊7.1试样处理称取10g试样，精确至。.01g，置于100mL烧杯中，加人10mL甲醉(4.2)，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。转移至lOOmL容量瓶中，用水释稀至刻度，充分混匀。用。.45pm的滤膜过滤，滤液用于液
6、相色谱仪紫外检测器测定。7.2色谱侧定7.2.1液相色谱条件a)色谱柱:DiamonsilC,a5pm,250mmX4.6mmG.d)或相当者;b)流动相:甲醇+水(10十90);c)流速:1.0mL/min;d)检测波长:285nm;e)柱温:300C;f)进样量:10pL.7.2.2液相色谱测定首先测定七个标准工作溶液(4.6)在上述色谱条件下的峰面积，以峰面积对相应浓度绘制标准工作曲线，然后测定未知样品，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中经甲基糠醛的响应值应在仪器的线性范围内。在上述色谱条件下，经甲基糠醛的参考保留时间约为12m
7、in.经甲基糠醛标准物质色谱图和含有短甲基糠醛的蜂蜜样品色谱图参见附录A中图A.1、图A.2,7.3平行试验按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.4空白试验按上述步骤，对10%的甲醇溶液进行测定。7.5添加试验每批样品应至少进行一个样品的添加试验。称取10g试样，精确至。Olg，添加1.OmL经甲基糠醛标准储备溶液，加9.9mL甲醇溶解，其他步骤按试样处理步骤进行。结果计算结果按式(1)计算:VX--C-.，..⋯⋯‘.，.⋯。·······.一(1)扭1_1000式中:X—试样中羚甲基糠醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c—从
8、标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);V—定容体积，单位为毫升(mL);m—样液所代表试样的质量，单位为克(9)。GB/T18932.18-200
