GBT 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 气相色谱质谱法

《GBT 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 气相色谱质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.10-2002蜂蜜中澳蜻醋、4,4'--澳二苯甲酮残留量的测定方法气相色谱/质谱法Methodforthedeterminationofbromopropylateand4，4'-dibromobenzophenoneresiduesinhoney-Gaschromatography/massspectrometry2002一12一30发布2003一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18932.10-2002Hi吕GB/T18932-2002分为12个部分，本部分为

2、第10部分。GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则。本部分的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、林忠本部分系首次发布的国家标准GB/T18932.10-2002蜂蜜中嗅蜡醋、4,4'-=澳二苯甲酮残留量的测定方法气相色谱/质谱法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中澳蜻醋,4,4‘一二澳二苯甲酮残留量气相色谱/质谱测定及

3、质谱确证方法。本部分适用于蜂蜜中澳蜻醋,4,4'-=.澳二苯甲酮残留量的测定。本部分的方法检出限:浪蜡醋为。.012mg/kg;4,4'-=澳二苯甲酮为。.040mg/kg,2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neqISO57

4、25:1981)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3原理试样中残留的澳蜡醋和4,4'--溪二苯甲酮用甲醇十水提取，经过OasisHLB固相萃取柱或相当者萃取净化后，用气相色谱/质谱仪选择离子检测方式直接测定，外标法定量。必要时，用多离子检测方式确证。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-1992规定的一级水。4.1甲醇:一级色谱纯4.2正己烷:重蒸馏。4.3甲醇+水(8十7):将80mL的甲醇与70mL的水混合。4.4OasisHLB固相萃取柱或相当者:3mL,60mg。使用前，用3

5、mL甲醇活化和3ml水平衡萃取柱。4.5标准物质:澳蜻醋纯度)98.5%;4,4，一二浪二苯甲酮纯度)97%a4.6标准溶液:分别准确称取适量的澳蜡酷,4.4，一二澳二苯甲酮标准物质(4.5)，用正己烷溶解配成浓度为0.1mg/ml的标准储备溶液。根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。5仪器5.，气相色谱/质谱联用仪。5.2液体混匀器。GI3/T18932.10-200253旋转蒸发器。5.4真空泵5.5固相萃取真空装置5.6玻璃储液器:50ML.5.7微量注射器:10pL,试样的制备与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀;对有结晶的样品，

6、在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。6.2试样的保存将试样于常温下保存。分析步骤7.1提取称取5g试样，精确至。.01g，置于150m工三角瓶中。加人15nil甲醇十水(4.3)，在液体混匀器上快速混合1min，使试样完全溶解。7.2净化将上接玻璃储液器(5.6)的OasisHLB固相萃取柱(4.4)安装在固相萃取真空装置(5.5)上，把混合均匀的样液倒人玻璃储液器，在减压情况下，调节样液以约2mL/min速度通过固相萃取柱，待样液完全流出后，用1

7、0MI甲醉+水分三次洗涤三角瓶，并过柱。弃去全部流出液，萃取柱在65kPa负压下减压抽干15min，用10mL正己烷洗脱萃取柱，洗脱液收集于鸡心瓶中在旋转蒸发器上浓缩至干，用正己烷定容1mL，摇匀。此溶液供气相色谱/质谱仪测定。7.3测定7.3.1气相色谱/质谱测定条件a)色谱柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.10t4m)石英毛细管柱或相当者;b)色谱柱温度:50℃保持。5min，然后以200C/min程序升温至2800C，保持5min;C载气:氦气，纯度)99.999，流速:1.4ml./min;d)进样口温度:2900C;e)进样量:1JAI;{)