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1、ics13.040.30C52搏羚中华人民共和国国家标准Gs/T16021一1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法Workplaceair-Determinationofnickelanditscompounds-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1996一01一23发布1996一Ol一01实施国家技术监督局发布中华少味民共和国」1生部中华人民共和国国家标准车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法c13/T16021一1995Wor
2、kplaceair-Determinationofnickelanditscompounds-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod飞主两内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中镍及其化合物。本标准适用于镍的采矿、冶炼、电镀以及化工、石油提炼、染料、硬币制造等使用镍及其化合物的场所。2原理空气中镍及其化合物采集于滤料上，经高抓酸一硝酸消解后，在232.0nm波长下，用乙炔一空气火焰原子吸收光谱法测定镍含量。3仪器3.1采样夹。3.2滤料:微孔
3、滤膜，孔径。8JAM，直径40mm,3.3抽气机。3.4流量计，0-10L/min,3.5锥形瓶或高形烧杯，50mL,3.69E*JA盖，直径35mm,3.7具塞试管,10mL,3.8电热板或电砂浴。3.9原子吸收分光光度计，配备乙炔一空气火焰燃烧器。3.10镍空心阴极灯。4试荆4.1去离子水:通过离子交换树脂所得比电阻大于500kfl"cm或用全玻燕馏器重燕所得水。4.2高抓酸,p,a=1.67g/mL，优级纯。4.3硝酸，p,o=1.42g/mL，高纯.4.4高抓酸(4.2)一硝酸(4.3),1十9混合消解液
4、。4.5硝酸,1+99,4.6镍标准溶液:称取。.100。g镍粉(光谱纯)，溶于少量硝酸(4.3)，加热燕至近干，用硝酸(4.5)将残渣移至100ml,量瓶中，并稀释至刻度。此液为1mL=1.0mgNit临用时用硝酸(4.5)稀释至1mL=10kg,NiWRA:二_:.引.-.......一_Mvf*I*vqFM1995一12一15批准1996一07一01实施Gs/T16021一19955采样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min速度抽取50L空气样品.6分析步骤6.1对照实验:将未采样的微
5、孔滤膜(3.2)按样品处理方法作2个空白对照。6.2样品处理:将微孔滤膜放入锥形瓶内加入5mL高抓酸一硝酸(4.4),盖上瓷增祸盖，置于电热板上加热消解，保持温度在200℃左右。溶液呈无色透明时.取下增涡盖，待消解液基本挥干时，取下锥形瓶，冷却后加人10mL硝酸(4,5)溶解残渣，溶液供测定。6.3标准曲线的绘制:取6支10mL比色管按下表配制标准管。镍标准管的配制管号012345标准溶液(4.6),mL硝酸(4.5),.l，100.0;.::::一::.:’:.:镍含量,pg/mL01.02.03.04.05.
6、0将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在232.0nm波长下，用乙炔一空气火焰(贫焰)分别测定标准管，并绘制标准曲线。6.4测定:用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果，记录吸光度值，将样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得样品中镍的含2.了计算7.1按式(1)计算所采空气样品在标准状况下的体积:，，_:，、，273、，P，。—vZ二二下，气e气/、万二二--二(1)‘了J.十Z1V1.S式中:Ve—标准状况下的样品体积，L
7、iV—所采空气样品的体积，L;t-温度，℃，P—大气压力，kPa,7.2按式(2)换算空气中镍的浓度;1OC(2)Vo式中:X—空气中镍的浓度，mg/m,;C-测得样品中镍的浓度，pg/mL,Vo—标准状况下的采样体积,L,8说明8.1本法的检测限为。01pg/mL，灵敏度为。.12pg/mL,测定范围为。-5pg/mL，变异系数为2.6%2GB/T16021一1995(3fag/mI)。8.2本法平均采样效率为99%e采样过程中要防止污染，不能在镍的生产场所安装滤膜，保持采祥夹和镊子等采样用具的清洁。采样过程中
8、和采样后运输、贮藏时，防止滤膜上的粉尘脱落.8.3采样后，将采过样的微孔滤膜样品，面朝里对折起来，要小心无损失包装好，可长期保存。8.4影响测定的因素:消除温度必须控制在200℃以下，温度过高回收率偏低，温度太低消解速度变慢，延长样品测定时间。8.5共存物的干扰与去除:100Kg/mLAl",Ca'十、Cd'十,C.",C,'+,Fe",Mn'+,Mo'+,Pb'+,Sn
