GBT 14455.9-1993 精油 填充柱气相色谱分析 通用法

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1、中华人民共和国国家标准精油填充柱气相色谱分析通用法GB/'r14455.9-93Essentialoils-Analysisbygaschromatographyonpackedcolumns-Generalmethod本标准系等效采用国际标准ISO7359-1985((精油填充柱气相色谱分析通用法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用填充柱气相色谱分析精油的通用方法，目的在于测定精油中一个特定成分的含量和探求一个精油的特征图象。本标准适用于精油填充柱气相色谱分析。2引用标准GB11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法GB/T14454.1香料试样制备3原理小量精油在装有适当填料

2、的柱上在规定条件下进行气相色谱分析。必要时，用保留指数鉴定不同成分。用测量峰面积的方法对特定成分做定量测定。4试剂和化学品分析中，除另有规定外，只用认可的分析纯试剂或色谱用试剂和新蒸馏的化学品。4门载气:氢、氦或氮，按照所用检测器的类型选用。如所用检测器需用上述以外的载气，应另说明。注:用氢气时，要严格遵守安全规则。4.1.1辅助气:适合所用检测器的任何气体。4.2检查柱化学惰性的化学品:乙酸芳樟醋，纯度至少98YD,4.3检查柱效的化学品。注:其他化学品也可用以检查柱效.它们将在每个有关标准中规定.4.3.1芳樟醇:色谱测定的纯度至少99%.4.3.2甲烷:色谱测定的纯度至少”

3、%。4.4参比物质，相当于待测定或检出成分。参比物质将在每个有关标准中规定。4.5内标内标将在每个有关标准中规定，它的出峰位置应尽可能地靠近待测的成分峰，不能和精油中任何成分的峰相重叠。4.6正构烷烃:色谱测定的纯度至少95。在一特定的标准中所用的正构烷烃的范围取决于试验条件下涉及成分的保留指数。注正构烷烃仅用于测定保留指数。4.7测试混合物国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施Gs/T14455.9一93制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物:爷烯苯乙酮芳樟醇乙酸芳樟醋蔡桂醇所有上列试剂用色谱测定纯度至少95注其他可用的化学品，将在每个有关标准中规定5

4、仪器5.，色谱仪:具有一个适当检测器和程序升温器。进样系统和检测系统应配有能单独控制各自温度的装置。5.2柱:用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)，内径2~4mm，长2-4m为宜。担体应尽可能惰性，例如硅烷化和酸洗的白色硅藻土需用特定的颗粒度，将在有关标准中规定。固定相的性质将在每个有关标准中规定。目前最常用的固定相是非极性的，如二甲基聚硅氧烷和极性的聚乙二醇。固定相与担体之比以每100g担体上固定相的克数来表示。柱填料的组成将在每一有关的标准中规定。注如果用柱填料，不用另外固定相，则此填料应适当地描述其特征.53记录仪和积分仪:其功能应与仪器的其余部分相适合。6试样制备如注入的试

5、样需进行特殊制备，将在有关标准中指出。了操作条件了门温度色谱炉、进样系统和检测器的温度在每个有关标准中规定。72载气流速调节流速使得到所需柱效(见8.2条)。了.3辅助气流速参照制造厂说明书以得到检测器的最佳响应值。8柱效能8门化学惰性试验在试验条件下(见7.1条)注入一定量的乙酸芳樟醋，应只得一个峰(在纯度规定限度内)。8.2柱效(见图1)在130℃恒温下，芳樟醇峰测定柱效。测定有效塔板数N、至少应为3000.用下列公式之一计算。N一‘6(m'/z(1)__Id')2N=S.b41丁)’.’一‘“’:.‘“‘”’.‘“’”’”’“‘.”.’‘.‘、‘’式中:d',—调整保留距离

6、，mm(130℃时芳樟醇峰的保留距离减去空气峰或甲烷峰的保留距离);。—芳樟醇峰拐点上两根切线与基线的二个交点间的距离，mm;b—规定化合物(芳樟醉)半峰高处的宽度'Mm.记录仪纸速应使。至少为lOmm，以便得到适当的精确度。记录仪纸速应使b至少为5mm，以便得到适当的精确度.GB/T14455.9一938.3分离度和分离率为了测定分离度和(或)分离率，在试验条件下注入适量测试混合物(4.})o8.3.1分离度的测定(见图2)图2用式(3)计算相邻两峰I和，的分离因子R:d,(I)-d,(I)R=2(3)田(I)+田(1)峰式中:d,(1)—I的保留距离峰d,(I)—I的保留距离

7、。(I)—峰I的底宽。(皿)—峰皿的底宽如果。(I)、。(II),R用式(4)计算:d,(I)-d(I)d(I)-d,(I)二二二一-二二二一(4)自」乙作GB/T14455.9一93式中:口—标准偏差(见图1)e如果两峰之间的距离d,(I)-d,(I)等于4a，分离因子R=1,如果两峰分离不完全，两峰拐点处切线相交于C点。为了分离完全，两峰间距离应等于d,(8)-d,(I)=6o。如此R=1.5(见图3),图38.3.2分离率的测定(见图4)图4画一直线连接有关峰的顶点，从基线