GBT 13176.3-1991 洗衣粉中活性氧含量的测定 (滴定法)

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1、中华人民共和国国家标准洗衣粉中活性氧含t的测定(滴定法)GB/T13176.3一91Washingpowders-Determinationofactiveoxygencontent-Titrimetricmethod本标准等效采用国际标准ISO4321-1977(洗衣粉—活性氧含量的测定—滴定法》。由于洗衣粉的特征和过暇水合物的相对稳定性，洗衣粉的溶解可能不完全，造成氧的损失;采用一种适于活性氧含量侧定的特殊溶解法从而避免了这些缺点。.1主肠内容与适用范困本标准规定了一种测定商品洗衣粉中活性氧含量的方法。

2、本标准适用于测定过氧水合物，如过翻酸钠，过碳酸钠;不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分析条件下能与酸性高锰酸盐反应的产物的洗衣粉。含有乙二胺四乙酸(EDTA)或其他同类登合剂时，如其浓度不超过1%(./二)，此法仍适用。2引用标准GB/T13173.1洗涤剂样品分样法3原理过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸性溶液中共还原，伴有氧释出。注:①加人硫酸盆可以避免某些洗衣粉可能发生相对长的诱导期.②硝酸快能与EDTA或其他乙酸盐荃胺的盆合剂相络合，因此排除了任何可能的干扰.③若加入硫胜铝，使先与编

3、合确酸盐反应，可以避免在某些情况下，因与锰离子生成络合物而使终点不明显.4试荆分析中均使用分析纯试剂和燕馏水或相当纯度的水。4.1硫酸铝十八水合物〔A12(S04)3·18H20)(HG3-929),4.2硫酸(GB625)，含秘和锰的溶液:溶解2g硝酸秘五水合物〔Bi(NO,),.5H,O)(HG3-1295)和4g硫酸锰一水合物(MnSO,·11}0)(HG3-1081)〔或相当量四或五水合物(MnSO,·4Hp0或MnS04·5HBO)〕于1000mLc(1/2H2SO4)=5mol/L硫酸溶液中。4

4、.3硫酸(若需要)，含铝、锵和锰溶液:溶解50g硫酸铝(4.1),5g硝酸铸五水合物和5g硫酸锰一水合物于1000mLc(1/2HpSO,)=5mol/L硫酸溶液中。4.4高锰酸钾(GB643),‘(1/5KMn0,)二0.1mol/L标准溶液，新标定。5仪器普通试验室仪器和:5.1单刻度容量瓶:1000mL,5.2锥形瓶:500mL,国家技术监.局1991一09一，0批准1992一08一01实施GB/T13176.3一915.3机械搅拌器。6取样按GB/T13173.1制备和贮存实验室样品。了试验程序称取

5、约10g样品(准至0.01g)的试验份，移入一2000mL烧杯中，将单刻度容量瓶(5.1)充注35-40℃的水至刻度并加至试验份中，排尽需几秒种。用搅拌器(5.3)激烈搅拌3min，使试验份溶解，可能存在有少量不溶性的硅酸盐等可不必除去(即溶液A),在溶解操作时，将50mL硫酸溶液(4.2)置于锥形瓶(5.2)中，并在不停的摇动下，逐滴加入高锰酸钾溶液(4.4)，直到出现不褪的淡粉红色。用移液管移取100mL溶液A至锥形瓶。用高锰酸钾溶液(4.4)滴定至淡粉红色。至少15s不褪。若终点不明显，可以加1g硫酸

6、铝(4.1)或20mL硫酸溶液(4.3)重复测定。注:①在试样溶解后应尽快进行侧定。②关于溶解试验份的规定程序，未考虑使用常规的容t玻确器皿，允许按样品的性质采用适当方式溶解试验份。S分析结果的计算洗衣粉中活性氧质量百分含量(X)按下式计算:VXcX8.0X”盆式中:V测定耗用高锰酸钾标准溶液(4.4)的体积，mL;‘—所用高锰酸钾标准溶液(4.4)的准确浓度,mol/L;爪—试验份的质量，9。9精密度9.1重复性对同一样品，由同一分析者使用同一仪器相继测定，两次结果的最大差应不超过平均值的1.3%〔活性氧

7、含量约2%(、/二)〕。9.2再现性对同一样品，在两个不同试验室中，所得结果的最大差应不超过平均值的5%〔活性氧含量约2%(，/沈)〕。10试验报告试验报告应包括下列各项:么完全鉴别样品所需的所有资料;阮所用的参考方法;结果和所用的表示方法;a·试验条件;e.本标准中未包括的或任选的任何操作，以及会影响结果的情况。GB/T13176.3一91附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人肖玉燕、张

8、宝莲.