GBT 13196-1991 水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法

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1、中华人民共和国国家标准水质硫酸盐的测定GB13196一91火焰原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofsulphate-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3本标准的最低检出浓度为。.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时，是30mg/L。当取样量为1mL时，则是300mg/L。水样适

2、当稀释，测定范围还可以扩大1.4Pb`‘和PO;-对测定产生干扰，但10Kg以下的Pb'十或PO;一可允许存在。2原理在水一乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应，反应式如下:SO',-+BaCrO;_BaS04y+CrO;-用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰为空气一乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nmo3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1盐酸(HCI):p=1.19g/mL,3.2冰乙酸(CH,000H);p=1.

3、05g/mL.3.3氢氧化铁(NH40H):p=0.880g/ml14无水乙醇(CH,CH,OH).15氢氧化铁溶液:1+1。用氢氧化钱(3.3)配制。临用时现配。3.6混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200ml。3.7钙溶液:1Mg/MI称0.28g氯化钙(Cacti)溶于100mL水中，摇匀。3.8铬酸钡悬浊液:称。.5g铬酸钡(BaCro4)溶于200mL混合酸溶液(3-6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。19硫酸盐标准溶液，so}一:100mg/I。准确称取无水硫酸

4、钠(Na,SO,:在105'C烘2h)o.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀4仪器一般实验室仪器和4门原子吸收分光光度计国家环境保护局:991一。8一3。批准一一一一一一一一1992-06-不赢GB13196一91J勺月，-L铬空心阴极灯月勺﹃J.乙炔的供气装置。月A﹃咔‘空气压缩机，加除油、水及杂质装置刃仄﹃︺.过滤器，见};图过滤装YI.图1一抽滤瓶沼10ml比色管声带砂芯的玻璃过滤器;4比色管塞;5胶盖;60.45p.滤膜;7一接抽气泵5采样及样品水样采集后，立即用。.45fm滤膜

5、抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中6步骤6.1试料mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg/L，可适量少取样品，然后加水至取1010mL.已2测定e2.1前处理:在试料(6-1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化钱溶液(3.5)1ml，钙溶液(3.6)1ml，无水乙醇(3.4)8mL，加水至标线，摇匀。放置30min后，用。.45Wm滤膜抽滤(装置见图1)于10ml干燥比色管中，备测。6.2.2测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。6.3校准曲线的绘制在一组25mL比色

6、管中，加入硫酸盐标准溶液。,0.50,100,1.50,2.00,2.50,3.00m1，然后按步骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2-2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/l)绘制校准曲线了分析结果的表述了门硫酸盐含童，由下式给出:25r'‘=V式中:。—试样中硫酸盐的浓度，mg/L;一一由校准曲线卜查得的浓度，mg/I_V一一所取试样的体积，m工;Gs13196一9125—比色管的体积，mLe7.2硫酸盐含量，用回归方程计算8精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品

7、，硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/1。8.1重复性重复性相对标准偏差分别为:3.69Y-3-65%和2.65%o8.2再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98肠、3.84%和4.07。8-3准确度相对误差分别为十1.45%.-2.86%和一1.56附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。