GBT 10359-1989 油料饼粕含油量测定

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1、中华人民共和国国家标准GB10359一.8油料饼粕含油f测定法Determinationofoilcontentisoilseedresidues本标准参照采用国际标准ISO736-1977《油料饼粕乙醚浸出物测定})o1主瓜内容与适用范围本标准规定了用无水乙醚或石油酬I9定油料饼粕含油t的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作步骤以及结果计算。本标准适用于油料饼粕含油量的测定。之引用标准GB10358油料饼粕水分及挥发物测定法GB10360油料饼粕取样法定义油料饼粕含油最是指用乙醚或石油醚作溶剂进行提取所得提取物的总最。方法原理使用脂肪抽提器，用无水乙醚或石油醚作溶剂，将油料饼粕中的乙醚可溶

2、物抽提出来，除去溶剂即得到油料饼粕的含油$o试剂...无水乙醚(HG3-1002,AR);，::.石油醚(HG3-1003,AR，沸点30-60C)，仪器6.1粉碎机:能将油料饼粕粉碎，使试样全部通过孔径I.Omm筛，粉碎机应易于清洁，粉碎时不发热，水分、挥发物和含油t无明显变化。6.2小型碾磨机6.2.1电动研磨机:该仪器必须能够在短时间内将试样研磨成颗拉均匀且细度小于1601+m，且易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。二2.2如果没有电动碾磨机，可用研钵进行人工研磨。研磨时可加人半勺石英砂助研，研磨至需要细度。6.3抽提仪器。回流式抽提器。⋯抽提套筒或折‘褶撼纸简:无乙醚可溶物，筒的高

3、度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸简折褶法见附录A(补充件)。6.5电热恒温水浴:水温65--70Co6..电烘箱:有鼓风装置，控温要求士2℃。二7干燥器:装有干燥剂。中华人民共和国商业部1888-12-引批准1888-09-01实施GB1085.一二6二天平:感量O.000lg和O.Olg两种。T取样T.1取样按GB10360的规定进行。已操作步骤8.1试样准备8.1.1样品处理:将油料饼粕粗碎后，在干净的粉碎机中粉碎，先用5一log饼粕粉碎并弃去，以清洁粉碎机，然后，将样品粉碎至全部通过1.Omm筛。8.1.2称样:称取约4g试样于铝盒中，精确至0.01g.8.1.8预干燥:

4、将装有试样的铝盒放人约80℃的烘箱中烘30min以降低水分和挥发物含量至10%(m/二)以下。二1.4试样碾磨:将预干燥并冷却后的试样全部移人碾磨机的容器内，加人乙醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2min.8.1.5碾磨物的移人及研磨容器的清洗:将准备好的烧瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的抽提套筒或撼纸筒放人抽提管中，再将容器内的碾磨物通过玻璃漏斗，小心移人抽提套筒中，并用蘸有少量乙醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移人抽提套筒内，用一团脱脂棉塞在抽提套筒上部，压住试样。二2测定二2.1准备烧瓶:将洗干净的烧瓶在10

5、3士2℃烘箱中烘1h，取出，置干燥器中冷却1h，称重，精确至0.1mg。继续烘干，冷却，称重，直至两次称重的差不超过4mg.二2.2抽提:将乙醚倾人烧瓶内约三分之一处，把装有抽提套筒的抽提管与烧瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水。然后，将其放在电热水浴上加热，使其回流速度至少每秒3滴，约3一5min回流一次，抽提2h。8.2.8烘干:抽提2h后，用长柄镊子取出抽提套筒，然后回收乙醚，取下冷凝管和抽提管，将烧瓶放在电热水浴上，加热除尽烧瓶中跳格剂。再用干净纱布将烧瓶外部擦净，放人10312'C烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷却lh，称重，精确至。.1mg。再放人1030C烘箱中，烘1Omi

6、n，取出，同样冷却1h，称重，直至两次称重的差不超过4mg.8.2.4测定次数:同一试样进行两次测定。结果计算9.1计算方法和公式二1.1含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。按公式(1)或(2)计算:%)(阴2一m1)含油量(湿基，x100。。⋯“⋯，二”·”··‘·，·····，.⋯(1)川0卿(仍2一仍1)100含油量(干基，=一x(2)阴0(100一M)式中:mo-试样的质量，Btm,-空瓶质量，9弃川之—干燥后抽提物与瓶的质量，SrM-每百克试样中含水分克数，Bo同一分析者，同枷明定或连续两次测定结果之差不超过0.2%，则取两次测定的算术平均值为测定结果，如果两次

7、测定结果之差超过。.2%，则另取二份试样进行测定。如测定结果仍超过0.2%，而前GB1085，一so两次测定平均值与后二次测定平均之差不超过。.2%，则取四次测定的平均值作为测定结果。结果精确至小数后一位。10说明10.1测定棉籽饼粕的含油量时，由于棉酚的影响，不能用乙醚作为溶剂，必须改用石油醚(30一600℃-0)作为溶剂。GB1085.一[Ii附录A折摺滩纸筒折箱法(补充件)将两层正方形的滤纸重盈折对角线，把直径2.