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《GB 7648-1987 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC633.1;543。185水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉GB7648一87测定法Determinationofamyloseingrainsofrice,maizeandmillet适用范困本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。2.考标准GB5006-85《谷物籽粒粗淀粉测定法》GB3523-83《谷类、油料作物种子水分测定法》3测定原理淀粉与碘形成碘一淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量
2、不变条件下,将这两种淀粉分散液按不同比例混合,在一定的波长和酸度条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例J根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系,可用分光光度计测定。4仪器、设备4.1粉碎机(实验室用旋风磨)。4.2分光光度计:721型或具有相同性能的其他型号。4.3分析夭平:感量0.00018,4.4玻璃仪器:50m1具塞刻度试管,100m1容量瓶。5试剂配制除注明者外均为分析纯,水为燕馏水。5.1氢氧化钠(GB62,一81),lmol"L-'、0.09m.
3、1"L-‘水溶液,准确标定。5.2冰乙酸(GB676-78),lmol"L-,水溶液,准确标定。5.3碘贮备溶液及碘试剂:称2g碘和208碘化钾(GB1272-77)用燕馏水溶解并稀释至100m1,即为碘贮备液。取IOml碘贮备液稀释至IOOml,即为碘试剂。5.4马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/ml,取烘干(55-y56℃真空干操)的马铃薯直链淀粉纯品,称取重量相当于含。.10008淀粉,放入100m(容量瓶中,加入lml无水乙醇湿润样品,再加9ml1mol"L-'氢氧化钠溶液,于沸水浴分散l
4、Omin,迅速冷却后,用水定容。5.5支链淀粉标准溶液:lmg/ml,选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品,称取重量相当于含0.1000,粗淀粉,放入100m1容量瓶中,加lml无水乙醉,再加9mllmol"L-'氢氧化钠溶液,于沸水浴加-一---------~----中华人民共和国农牧渔业部1987一。3一26批准1987一11一15实施GB7648一87热]Omin,迅速冷却后,用水定容。5.6石油醚(HG3-1003-76),沸程60-WCo6样品的选取和制备6.1将样品挑选干净(谷子脱
5、壳、稻谷制成精米),按四分法取样20g,6.2用粉碎机将样品粉碎,全部通过0.177mm孔径筛(80号),混匀装入磨口瓶备用。7测定步骤7.1混合校准曲线绘制取6个looml容量瓶,分别加入Img/ml马铃薯直链淀粉标准溶液0,0.25,0.50,1.00,2.OOml,再依次加入lmg/ml支链淀粉标准溶液5,4.75,4.50,4.00,3.50,3.OOmi,总量为5m1,1M.5IR0,1个looml容量瓶,加人0.09mol"L-'氢氧化钠溶液5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约50m
6、1水、lmllmol"L-,乙酸及lml碘试YFI1。用水定容后显色1Omin,在620nm处读取吸光度。以直链淀粉毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或建立回归方程。了2样品测定7.2.1按GB5006-85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和GB3523-83《谷类、油料作物种子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。7.2.2样品分散:称取相当于0.looog粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链淀粉百分含量时,称取样品100mg)于l00ml容量瓶中,加lml无水乙醉,充分湿润样品,再加入9m
7、llmol"L-'氢氧化钠溶液,于沸水浴中分散lOmin,迅速冷却,用水定容。7.2.3脱脂:取20mi分散液于50m1具塞刻度试管中,加人7-10ml石油醚,间歇摇动lOmin,静止15min,分层后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部石油醚层。重复以上操作2^-3次(精米脱脂二次,玉米、谷子须脱脂三次)。7.2.4测定:吸取脱脂后的碱分散液5.OOmi于lOOml容量瓶中,加水50m1,再加人1mol"L-’乙酸溶液lml及碘试剂lml,用水定容。显色lOmin后,在620nm处读取吸光度。注
8、:侧定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过士10C.结果计算8.1计算公式直链淀粉(%,占淀粉总量)按式(l计算GX100直链淀粉(%,占淀粉总量)义100......(1)m.X5直链淀粉(%,占样品干重)按式(2)计算:一口又100直链淀粉(%,占样品干重)X100.................................m,X5X(1一H)式中:‘—从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量,mg;。—称取样品中所含粗淀粉的质量,100mg,m,-称取样品的质量,100ro