GB 25562-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾

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1、中华人民共和国国家标准GB25562—2010食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸四钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB25562—2010前言本标准的附录A为规范性附录。IGB25562—2010食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸四钾1范围本标准适用于热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂焦磷酸四钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相

2、对分子质量3.1分子式K4P2O73.2相对分子质量330.34（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察组织状态粉末或颗粒色泽和组织状态。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法焦磷酸四钾，w/%≥95.0附录A中A.4砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.5重金属(以Pb计)/（mg/kg）≤10附录A中A.6铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.7氟化物（以F计）//（mg/kg）≤1

3、0附录A中A.8水不溶物，w/%≤0.1附录A中A.9pH(10g/L溶液)10.5±0.5附录A中A.10灼烧减量，w/%≤0.5附录A中A.11注：灼烧减量指标为出厂检验指标。1GB25562—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，

4、均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水。A.3.1.2盐酸。A.3.1.3硝酸。A.3.1.4乙酸溶液：1+1。A.3.1.5硝酸银溶液：17g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1钾离子的鉴别取少量试样约0.1g，加10mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。A.3.2.2焦磷酸根的鉴别A.3.2.2.1试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中；A.3.2.2.2试验溶液

5、A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液；A.3.2.2.3试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中；A.3.2.2.4判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。A.4焦磷酸四钾的测定A.4.1方法提要焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用酸碱滴定法测定生成的硫酸。反应式如下：K4P2O7+2HCl＝K2H2P2O7+2KClK2H2P2O7+2ZnSO4＝Zn2P2O7+K2SO4+H2SO4H2SO4+2NaOH

6、＝Na2SO4+2H2OA.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液：1+20。2GB25562—2010A.4.2.2盐酸溶液：1+100。A.4.2.3硫酸锌溶液：125g/L；称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.5)将溶液pH值调到3.8。A.4.2.4无水焦磷酸钠（三次重结晶焦磷酸钠）；a）以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水

7、浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。b）以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法：称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a)中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶焦磷酸钠置于瓷坩埚中，在400℃下灼烧至质量恒定。A.4.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解。在酸度计上，在搅

8、拌下慢慢加入适当浓度的盐酸溶液（A.4.2.1或A.4.2.2）直至溶液pH值为3.8，加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定，此