GB 25552-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)

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1、中华人民共和国国家标准GB25552－2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB25552－2010前言本标准的附录A为规范性附录。IGB25552－2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）1范围本标准适用于棕榈酸与失水山梨醇酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版

2、本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘组织状态蜡状物中，在自然光线下，目视观察。3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法脂肪酸，w/%63～71附录A中A.4附录A中A.5多元醇，w/%33～38附录A中A.6酸值(以KOH计)/（mg/g）≤7附录A中A.7皂化值(以KOH计)/（mg/g）140～155附录A中A.8羟值(以KOH计)/（mg/g）270～305水分，w/%≤1.5附录A中A.9灼烧残渣

3、，w/%≤0.50附录A中A.10附录A中A.11砷（As）/(mg/kg)≤3附录A中A.12铅（Pb）（/mg/kg）≤21GB25552－2010附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1脂肪酸酸值的

4、测定A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1无水乙醇。A.3.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酞指示液：10g/L。A.3.1.2分析步骤称取约3gA.4.3.2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL无水乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.3.1.3结果计算脂肪酸酸值w1,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：VcMw=…………………………(A.1)1m式中

5、：V——氢氧化钠标准滴定溶液（A.3.1.1.2）的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5（mg/g）。A.3.1.4结果判断回收的脂肪酸酸值应为210（mg/g）～225（mg/g）（以KOH计）。A.3.2多元醇显色试验取约2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL邻苯二酚溶液(100

6、g/L)（现用现配），混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色。2GB25552－2010A.4脂肪酸的测定A.4.1方法提要样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钾。A.4.2.2乙醇（95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步骤A.4.3.1皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中

7、加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用1

8、00mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL