GB 14883.9-1994 食品中放射性物质检验 碘-131的测定

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1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验GB14883.9一94碘一131的测定Ex-inationofra,1iwctivematerialsforfoods-ofiodine-131，主肠内容与适用范围本标准规定了各类食品中碘-131("'I)的测定方法。本标准适用于各类食品中碘-131("'I)的测定。对裂变后6d内新鲜裂变产物中"'I测定最好应用y能谱法，否则应进行衰变测量，以排除短寿命碘放射性同位素干扰。放射化学测定法和Y能谱法测定限分别为6.4X10-3Bq/kg和3.9Bq/kg,

2、2引用标准GB14883.1食品中放射性物质检验总则3放射化学测定法3.1原理食品鲜样在碳酸钾溶液浸泡后炭化、灰化，水浸取液用四氯化碳萃取分离、碘化银形式制源，以低本底p测量仪测量-1的俘放射性浓度。3.2试剂3.2.1碘载体溶液:15mgI-mL。称取碘化钠1.772g，溶于水，完全转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。标定:准确吸取1.OOmL碘载体溶液于盛有20mL水的烧杯中加热，加入数滴2mol/L硝酸，立即加入3mL1%硝酸银溶液，搅拌，加热凝聚沉淀。冷却，抽滤沉淀至可拆卸漏斗

3、中己恒量的定量滤纸上，用少量无水乙醇洗涤.在110℃下供干O.5h，称至恒量。12.2lmol/L盐酸轻胺溶液。3.2.3次氯酸钠溶液:含有效氯5%a3.2.4四氯化碳。3.2.5硝酸。3.2.6亚硝酸钠。3.2.72.5mol/L碳酸钾溶液。3.2.81%硝酸银溶液。3.2.9"l标准溶液:放射性浓度为1x10衰变/min·mL左右。3.3仪器和器材3.3.1干燥箱。33.2高温炉。中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施GB14883.9一943.3.3锥形分液漏斗

4、:250-L.3.3.4可拆卸漏斗:内径2cm.3.3.5低本底P测量仪:测样直径不小于2cm，本底小于3计数/min3.3.6-Cs监督源:采用活性区直径为2cm的电镀-cs面源，其活性为102衰变/min数量级。3.4计数效率一质量曲线的绘制准确配制一系列含不同量碘载体的溶液，各加入等量的，"1标准溶液(约1x103衰变/min),然后按3.5.3.7条进行操作。以实得碘化银沉淀质量为横坐标，以测得的放射性活度(1)除以加入’"I标准溶液活度(1,)为纵坐标，在普通坐标纸上作图，即得有效计数效

5、率一样品质量曲线;可根据样品源的质量查得相应的有效计数效率。用监督源测定标定时监督源计数效率3.5测定3-5.1样品采样按GB14883.1规定进行。3.5.2样品预处理15.2.1蔬菜、粮食、肉类等固体食品:按饮食习惯采取样品中的可食部分洗涤、晾干、切碎，称取200g于300mL蒸发皿中，加入1.OOmL碘载体溶液(3.2.1)和lOmL2.5mol/L碳酸钾溶液，加入少量水并充分地拌匀，放置。.5h后，在干燥箱内烤干，置于电炉上炭化至无烟。加1g亚硝酸钠，拌匀后在高温炉450-500℃灰化至白

6、色注:灰化温度不大于500'C，过高会导致碘挥发损失(3.5.2.2同)。3.5-2.2牛奶和液体饮料:取样5OOmL，加入1.OOmL碘载体溶液(3.2.1)和lOmL2.5mol/L碳酸钾溶液，搅拌后分次移入300mL蒸发皿。同上处理。3.5.3分离纯化15.3.1将灰化好的样品灰用水加热浸取，过滤入25OmL分液漏斗中，并多次用水洗蒸发皿，洗液过滤，总体积控制在60mL左右，弃去残渣。3.5.3.2加入分液漏斗30mL四氯化碳、2mL次氯酸钠溶液，振摇2min，然后加入6mLlmol/I盐酸

7、轻胺溶液，振摇2min.3.5.3.3加入0.5g亚硝酸钠，振摇溶解后逐滴加入硝酸至反应完全，同时不断振摇，萃取至有机相紫色不再加深(注意放气)，静置分层后将有机相移入另一分液漏斗。注:碘在酸性介质中易挥发损失，在加入硝酸后应立即加盖振摇萃取。15.3.4加15mL四氯化碳入盛水相分液漏斗，再萃取一次，合并有机相，弃去水相。有机相用30m1.水洗一次，振摇2min后弃去水相。3.5.3.5向盛有四氯化碳的分液漏斗中加入20mL水和数滴。.lmol/L亚硫酸氢钠溶液，振摇至有机相无色，静置分层，将有

8、机相转入另一分液漏斗，水相放入100mL烧杯，再用5mL水洗有机相一次，振摇后弃去四氯化碳(或回收)，合并水相。3.5-3.6向烧杯内加入3滴铁载体溶液(10mgFe"/mL)，用2mol/L氢氧化钠溶液调至碱性，加热，趁热过滤溶液于100mL烧杯中，用少量弱碱性水洗沉淀，弃去沉淀。注:若无明显稀土元素污染，此步可略3.5.3.7加热煮沸清液，冷却，加入2mol/L硝酸5mL后立即搅拌下加入1%硝酸银溶液3ml，加热凝聚沉淀。冷却后将沉淀用可拆卸漏斗抽滤在已恒量的滤纸上，用1%硝酸