铜掺杂 TiO 纳米管阵列的制备与光催化还原性能

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------铜掺杂TiO纳米管阵列的制备与光催化还原性能铜掺杂TiO2纳米管阵列的制备与光催化还原性能颜　欣,刘中清,李丹丹,李　纲(四川大学化学工程学院,四川成都610065)3摘　要:　以阳极氧化法制得的TiO2纳米管阵列为前驱体,用浸渍法制备了不同铜掺杂量的TiO2纳米管阵列。采用场发射扫描电镜(FE2SEM)、X射线衍射(XR

2、D)、X光电子能谱(XPS)、荧光光谱(PL)对样品进行表征。以Cr6+水溶液为目标污染物,对比不同铜掺杂量TiO2纳米管阵列的光电催化还原效果。结果表明,掺杂前后TiO2纳米管阵列在形貌上没有明显变化;掺杂的铜是以Cu2+的形态存在;掺铜后TiO2纳米管阵列还原效果优于掺铜前;低剂量铜掺杂的TiO2纳米管阵列的还原效果优于高剂量铜掺杂的TiO2纳米管阵列。关键词:　纳米管阵列;铜掺杂;光电催化;浸渍法中图分类号:　O614文献标识码:A文章编号:100129731(2010)07212782042　实验方法2

3、.1　铜掺杂TiO2纳米管阵列的制备以120mm×60mm的高纯钛片(含钛99.6%,厚0.5mm)为阳极材料,经打磨、化学抛光后,在0.2mol/LNH4F+2mol/LH3PO4的电解液中,用石墨作阴极,在20V直流电压下阳极氧化2h,即得到排列高度有序的TiO2纳米管阵列[17]。——————————————————————————————————————----------------------------------------------------------------------------

4、--------------------将TiO2纳米管阵列在350℃热处理2h,去除纳米管中的杂质和增大孔径。然后在0.05mol/L的Cu(NO3)2溶液中浸渍1h取出,用蒸馏水洗净,在500℃1　引　言TiO2由于其无毒,稳定性,[]、菌除臭[325]、[6][7]。TiO2纳米管粉体并用于光催化降解亚甲基蓝溶液,实验证明TiO2纳米管粉体的光催化活性优于纳米颗粒粉体[8],但与TiO2纳米管阵列相比,其相互缠绕的结构可能会造成表面积的损失或孔洞的堵塞,且不便于回收和反复利用。因此,越来越多的科学家将目光

5、投向了纳米管阵列的制备,并在许多领域中得到了广泛的应用[9,10]。由于TiO2的禁带宽度较大(约为3.2eV),这就决定了它仅能利用太阳光中占5%左右的紫外光(波长<387.5nm)。通过对TiO2进行掺杂与改性,有效地提高其催化活性,拓展光响应波长范围至可见光区域已成为该研究领域的热点课题[11214]。迄今为止,对TiO2纳米管阵列进行掺铜并用于光电催化还原Cr6+的研究还很少[15,16]。本课题组以阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为前驱体,采用浸渍法进行铜离子掺杂,通过控制浸渍时间和浸渍次数实

6、现了对TiO2纳米管阵列不同铜含量的掺杂。以Cr6+水溶液为目标降解物,进行光电催化降解实验,研究掺铜对光电催化还原性能的影响。下灼烧2h,得到一次掺Cu的阵列;将前述350℃0.05mol/L的Cu(3)22h,3500℃下热处理2h3Cu纳米管阵列。2纳米管膜的表征——————————————————————————————————————-------------------------------------------------------------------------------------

7、-----------使用FEI公司的InspectF型场发射扫描电镜(FE2SEM)观察TiO2纳米管阵列的形貌;采用Kratos公司的XSAM2800型多功能表面X射线能谱仪对样α(1486.6eV)X光枪,12kV×品进行XPS分析,AlK15mA,能谱仪用Au和Ag标样校正;使用PhilipsX’PertproMPD型X衍射仪(XRD)表征物相组成,Cuα辐射源(λ=0.154056nm,管电压为40kV,管电靶,K流为40mA,步长为0.03°;荧光光谱分析采用F27000FL光谱仪,激发光波长为30

8、0nm。2.3　六价铬离子的光电催化降解以K2Cr2O7溶液(含Cr6+浓度20mg/L)为目标降解物,用不同Cu掺杂量的TiO2纳米管阵列作阳极,石墨作阴极,调节pH=2.0,以350W氙灯为光源(配置石英聚光透镜,光斑直径10mm,光源距反应器石英窗口15cm),分别在0和1V偏压下进行可见光光电催化还原Cr6+。采用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr6+浓度。3　结果与讨论3.1　T