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1、DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2008.01.019冶金分析,2008,28(1):71-73MetallurgicalAnalysis,2008,28(1):71-73文章编号:1000-7571(2008)01-0071-03火试金法测定精炼金的金含量＊1,212王世辉,叶雪均,胡敏(1.江西理工大学资源与环境学院,江西赣州341000;2.紫金矿业集团股份有限公司,福建上杭364200)摘要:介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%～99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温
2、度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.0031%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。关键词:火试金法;精炼金;金含量中图分类号:O655文献标识码:A[1]火试金法也叫灰吹法,是测定金含量的经金;硝酸(1+1);硝酸(2+1);盐酸(1+1)。典方法,广泛应用于各种物料(包括贱金属精矿、所用试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。某些废屑和矿渣)中金和银的分析。随着科学的1.3实验方法发展,AAS,ICP-AES,X-射线荧光等方法的使1.3.1火试金方法原理称取一定量的精炼金用,火法试金使用的范围更
3、加广泛。我国分析方试料,向试料中定量加入银和铜,包于铅箔中在高[2-3][4]法与美国材料协会标准基本一致。尽管各温熔融状态下进行灰吹,铅及贱金属被氧化与金国权威的试金实验室对精炼金(99.50%～银分离,金银合粒以硝酸分金后称重,用随同测定99.950%,w/%)的检测(主要火试金方法),在原的纯金标样校正后计算金含量。理上基本一致(包括国内方法),但并没有统一的1.3.2样品处理与制备先将样品用水洗净,再标准。本文经过摸索,建立了一套适合精炼金中用HCl浸泡数分钟;用水冲洗,然后用酒精洗并金含量的检测方法,顺利通过了英国伦敦黄金白烘干;最后把它制成易切割的形状
4、,标样和样品制银市场协会(LBMA)的考核,检测结果的精密度成的厚度应相同。和准确度高。1.3.3称样称取0.400g金标样6份,称取铅箔约4.20g,折成漏斗状,然后分别取1.00～1实验部分1.02g纯银和0.007g纯铜放进铅箔中。样品称1.1主要仪器与器皿取的质量,应根据称取的金标样所含纯金量来进电子天平(瑞士梅特勒公司):感量±0.002行反算称取。称好后放入漏斗状铅箔中,同纯银,mg;箱式高温电炉(附温度控制装置):控温精度纯铜一起包裹成圆形,且要包紧。要求(1000±2)℃;碾片机,可碾厚度0.1mm;1.3.4灰吹灰皿在950℃预烧20分钟,迅速分
5、金篮:用铂金或不锈钢片制成;镁砂灰皿:尺寸夹入样品关闭炉门,待铅扣融化脱去黑皮后稍开h×φ∶30mm×26mm,凹面深度10mm;温度启炉门,保持950℃灰吹10～13分钟,关闭炉门,计:量程150℃。再于950℃保持3分钟,然后关闭电源,待炉温降1.2主要材料与试剂到750℃以下取出灰皿。金标准物质:质量分数99.999%;铅箔,纯1.3.5退火和碾片用镊子将金银珠从灰皿中铅:质量分数>99.9%,不含金;纯银:质量分数>取出,用锤子敲打金银珠两侧,刷去附着物后,在99.99%,不含金;纯铜:质量分数>99.99%,不含850℃退火5分钟。然后碾成厚度(0.2±
6、0.02)收稿日期:2006-10-30作者简介:王世辉(1981-),男,硕士研究生,E-mail:shihui78@sohu.com。—71—WANGShi-hui,YEXue-jun,HUMin.Determinationofgoldinrefinedgoldbyfireassayingmethod.MetallurgicalAnalysis,2008,28(1):71-73mm,长(10±0.2)cm,宽(0.8±0.1)cm的薄片降低。为了控制成本及考核样量有限,实验选择后,于750℃退火5分钟。待薄片稍冷后,卷成圆称取0.400g。筒状,放进分金篮,再
7、用热水洗涤一次。2.2加银量1.3.6分金第一次分金:把分金篮浸入预热至金银合粒用硝酸分离,金银比例达1∶286℃的热硝酸(1+1),待反应平稳后逐渐升温到(m/m)时即可较完全分离。为减少金的损失量,93～95℃,分金约30分钟,然后取出用热水洗涤分离出的金卷应保持完整形状,不破碎,同时标样3次。第二次分金:将洗过的分金篮浸入热硝酸的校正系数应控制在0.00030～0.00060之间。(2+1)中,其分金温度为(115±2)℃,约30分钟,为达到这一目的,国内外标准中均采用金银比例取出,用热水洗涤10次。灼烧:将洗好的分金篮1∶2.5(m/m)。放置电热板上烘干
8、约3分钟,
