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时间:2019-06-20
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1、面粉品质测定方法一:面粉品质测定具体指标1.1蛋白质含量及组分含量1.2总淀粉及直、支链淀粉1.3面团流变学特性:粉质拉伸1.4降落值1.5沉降值1.6面粉白度和色度1.7淀粉粒提取及分离A、B淀粉粒1.8面粉及淀粉粒的RVA粘度测定1.9淀粉及A、B淀粉粒的粒度、粒径1.10淀粉糊相关指标的测定1.11膨胀势1.12面筋二:试验方法1.蛋白质含量及组分测定(半微量凯氏定氮法FOSS2300自动定氮仪)2.总淀粉及直、支链淀粉测定2.1旋光法测定2.2单波长测定2.3双波长法测定3.面团流变学特性测定(粉质拉伸)4.降落值测定5.SDS沉降
2、值测定6.面粉白度测定操作7.淀粉粒提取及分离A、B淀粉粒8.淀粉的RVA粘度测定9.淀粉及A、B淀粉粒的粒度、粒径10淀粉糊相关指标的测定11.膨胀势12.湿面筋22蛋白质含量及组分的测定(凯氏定氮法)一、目的多数研究表明,小麦籽粒蛋白质含量与小麦的营养品质和加工品质关系密切。所以,小麦籽粒蛋白质含量可作为衡量小麦营养品质和加工品质好坏的重要指标。迄今为止,蛋白质含量测定仍以凯氏定氮法,并已进入自动化测定的新阶段。其他方法如染料结合法、近红外反射光谱法,均需用凯氏法为标准进行校正。由于近红外反射光谱法简便快速,近年来在育种上应用日益广泛。
3、二、测定原理含氮的有机化合物与浓硫酸共热时,其中的碳、氢二元素被氧化成二氧化碳水;氮则转化成氨,并进一步与硫酸作用生成硫酸铵(消化)。这个反应进行的比较缓慢,通常需加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点,同时还要加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。浓碱可使消化液中的硫酸铵分解,游离出氨,借水蒸气将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中,硼酸吸收氨后,使溶液中的氢离子浓度降低,然后用标准无机酸滴定,直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。最后根据所用标准酸的当量数(相当于待测物中氨的当量数)来计算所测样品的含氮量。三、仪器、试剂和材料1.仪器
4、电子分析天平(感量0.1mg)、消化管、支架、试管夹2.试剂(1)盐酸标准溶液:0.1000mil/l按AOAC,936.15配备,准确标定8.3ml,盐酸(12mol/l)定容于1l蒸馏水配成0.1mol/l盐酸。为获取准确的氮/蛋白质分析结果,必须要保证盐酸溶液符合操作者的要求,应用下述方法,用碳酸钠做校正液滴定盐酸。①称取约10g无水碳酸钠,在265℃(1小时)或200℃(2小时0条件下烘干,在干燥器中冷却后移入烧瓶,盖紧,在干燥器中存放。22②指示剂0.1g甲基红和0.1g溴甲酚绿溶于100ml无水乙醇中。③过程用分析天平称取约0.
5、4g碳酸钠,计重量为W1,移入锥形瓶,加40ml蒸馏水,再加10滴指示剂,用盐酸标准溶液滴定至粉红色,记下用盐酸毫升数(A1),将锥形瓶中溶液煮沸几分钟,再用自来水冲至室温,此时粉红色褪去,继续用盐酸滴定至粉红色,记下盐酸滴定毫升数(A2)。④计算摩尔浓度(mol/l)=(18.868*W1)/(A1+A2)(2).浓硫酸95-8-98%硫酸试剂纯(3).混合指示剂硫酸钾:硫酸铜=9:1(研磨,过40目筛)(4).浓氢氧化钠40%W/W4000g无氮氢氧化钾溶于10L蒸馏水,配成40%浓氢氧化钾(5).硼酸溶液1%100g硼酸溶解在5-6L
6、热的去离子水中,再加入去离子水到大约9L并混合,冷却至室温并加入100ml溴甲酚绿指示剂溶液和70ml甲基红指示剂溶液,然后定容至10L(6).混合指示剂0.7%(V/V)甲基红溶液甲基红溶液浓度:100mg/100ml无水乙醇1%(V/V)溴甲酚绿溶液溴甲酚绿溶液浓度:100mg/100ml无水乙醇3、材料小麦粉一、操作步骤1.准确称取(精确到0.1mg)1.0000g(组分含量),0.2000g(总蛋白含量)样品放入消化管中;2.向每个消化管中加入约3g混合催化剂(硫酸钾:硫酸铜=9:1);223.向各消化管中仔细加入5ml浓硫酸,轻轻
7、摇动,将样品浸湿;4.将消化管连同支架放入预热好的消化器(420℃),时间设定为60min,消化管口盖上曲颈漏斗(防止酸挥发,加速回流)5.消化管的支架“大口”朝外放置,以便通风。同时打开通风橱,关上通风橱玻璃门;6.消化至全部样品变为透明的蓝绿色澄清液(大约60min),将消化管连同支架一起取出,冷却15-20min;7.消化管冷却后用少量蒸馏水(约10ml)冲洗曲颈漏斗内外壁,以减少氮损失;一、蒸馏计算公式:氮%=(T-B)*N*14.01*100/样品毫克数T表示样品滴定耗用盐酸量B表示空白试验耗用盐酸量N表示盐酸摩尔数,精确到小数点
8、后四位蛋白质组分提取清蛋白:称取面粉1g,加入蒸馏水10ml,震荡30min后离心(4000×g,5min),收集上清液1,然后在沉淀中加入10ml蒸馏水使之悬浮,震荡20min
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