仪器分析实验 X射线衍射物相分析

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1、仪器分析实验X射线衍射物相分析2015年3月24日X射线衍射物相分析开课实验室：环境资源楼105【实验目的】（1）了解Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理；（2）基本掌握样品测试过程；（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法。【基本原理】-10•原理概述：晶体晶面间距约为10m量级，与X射线波长范围（0.1-10埃）相符合，因此X射线在遇到晶体时，可能发生衍射现象，从而推测出其结构信息；•X射线与特征（或标识）X射线：X射线是一种波长很短的电磁波，穿透能力强；在用电子束轰击金属靶，如铜，产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应

2、的具有特定波长的X射线。对铜靶来说，其中包含Kα1、Kα2及Kβ三种特征X射线；•X射线衍射：将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。但并不是所有情况下X射线都发生衍射，其必须满足的条件是布拉格方程：2dsinθ=nλ即当λ确定且n=1（一次衍射）时，则只有当θ角满足：!!θ=arcsin!"时才可发生衍射。故根据布拉格方程，通过合理地转动样品、X光管和接收器，调整θ角，扫描一张谱图，则可以得到这

3、一晶体样品的结构信息；•晶体X射线衍射图谱：由于每种晶体其X光衍射都有一组特定的d值，粉末线的分布是一定的；每种晶体内原子排列也是一定的，因此衍射线的相对强度也是一定的，每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d-I值，并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，是X射线衍射法进行物相分析的依据。规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。•

4、粉末衍射卡片索引：包括：粉末衍射卡片哈氏索引（Hanawalt），芬克索引（FinkIndex）和戴维字母索引（AlphabeticalIndex）；1、哈氏数值索引：每一种的数据在索引中占一横行，依次有：八条强谱线晶面间距数值，化学式卡片顺序号，查阅时把晶体面间距按衍射峰强弱排列成d1,d2,d3----，找到d1再找d2值，一直顺序找到第八值，从而可查的对应八强线的卡片顺序号，但也可用前三强的d值，按下列排列方式查找：d1d2d3,d2d3d1,d3d1d2,在哈氏数值索引中出现三次；2、芬克索引：也属于数值索引，不过它是以每

5、种物质的八条强线晶面间距d作为该物质特征，芬克索引的编制是按各种物质八条强线中第一个d值的递减次序划分成组。每一小组内再按第二个d值的递减次序排列。编制索引时，每钟物质的八条强线晶面间距循环排列即d1d2d3d4d5d6d7d8,d2d3d4d5d6d7d8d1等顺序出现八次；3、戴维无机字母索引：以英文名称的字母顺序排列的。依次有该物质的英文名称，化学式，三条强线晶面间距，卡片顺序号。根据英文名称便可应用戴维字母索引。•多相分析：本次试验测量为多相分析，多种物相分析较单物相分析复杂。因为这需要一个相一个相的鉴定。而且被测衍射花样

6、的三强线不一定属于同一个相。要想找到某个相的三强线必须排列组合多次尝试。当检索出一个相后，要将除出已鉴定相之外的剩余衍射线的强度重新进行归一化处理，即在剩余衍射线中重新用其中的最强线峰高去除剩余衍射线的峰高强度，得到重新归一化的相对强度。然后在新的基础上，再作三强线1仪器分析实验X射线衍射物相分析2015年3月24日的尝试检索。直到检出全部的物相。在多相分析中，如果预测可能存在的相，可通过无机字母索引找出未知的相。【仪器与试剂】1、仪器：飞利浦XpertPro粉末X射线衍射仪；2、样品：未知试剂（白色不溶于水粉末装固体）。【实验步

7、骤】1、粉末样品制备：（1）取玻璃样品样品槽，洗净擦干；（2）将被测样品在研钵中研磨（理论上研磨至200-300目的尺寸）；（3）将粉末样品放入样品槽中，用另一个样品板轻压磨平，使样品压平且和样品板相平。2、样品扫描：（1）将样品槽放入XRD仪器中，样品处于光路上，小心关上仪器门；（2）设置仪器参数：实验中X光管的高压值设定为4kV，电流35mA；扫描的起始角为10°，终止角为80°（即2θ），扫描速度10°/min，用时约七分钟；（3）开始扫描：在newprogram中编好测试程序，⇒measure⇒program开始采集数据⇒

8、在HighScore中处理谱图。3、数据处理：（1）先对各个峰位进行标定；（2）通过外标法，使用自带软件对Kb、Ka1、Ka2线进行分析并消除；（3）通过三强线法，根据粉末衍射卡片索引确定物相，确定晶格尺寸、应力与晶格参数等；（4）打印数据。【数据