高锰酸盐指数考核攻略

《高锰酸盐指数考核攻略》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、高锰酸盐指数考核攻略王立前（云南省环境监测中心站，昆明650034）摘要:试验研究分析证明，做好高锰酸盐指数质控样的关键是:严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤，制备不含还原性物质的水;加热反应时应保持水浴锅内水沸腾，并超过锥形瓶的液面;选择合适的取样量;尽可能在环境温度低于25℃的条件下测定;同时自配标液练习。关键词高锰酸盐指数，质控样，测定，关键Abstract:Testandresearchanalysisprovethatthekeytomakethequalitycontrolsampleofpermanganateindexwell

2、are:stricinaccordancewiththeexperimentalconditionsandoperationstepsstipulatedbythestandardanalyticalmethod;preparewaterwhichdonotcontainsreductivematters;thewatershouldbekeptboilinginwaterbathpotwhenheatingreaction，andovertheliquidlevelofconicalflask;selectsuitablesamplingquanti

3、ty;determineundertheconditionofambienttemperaturelessthan25℃assoonaspossible;preparethestandardsampletopracticebyoneselfsimultaneously.Keywords:Permanganateindex，Qualitycontrolsample，Determination，Key在历次组织的质控考核中，高锰酸盐指数按“保证值土1倍不确定度”的标准评判，合格率较偏低，而且不稳定，年平均合格率不到70%。为使该项目的合格率不至于太低，总站

4、在组织的国家水环境监测网站质控考核曾把该项目的合格标准放宽至“保证值土3倍不确定度”。在某些实验室连考三次都不合格的情况也有发生，分析人员普遍感到该项目的环境标样不易做准，甚至对标样的标准值和国家标准分析方法产生怀疑。为提高该项目考核的准确性，现将影响考核结果的原因剖析如下:1实验用水国家标准GB11892～89《水质高锰酸盐指数的测定》(以下简称GB11892)中明确规定，测定该项目的水应为:不含还原性物质的水。但为节省时间，提高效率，有的分析者直接用一次蒸馏水或去离子水代替不含还原性物质的水。然而，采用普通金属蒸馏器蒸得的一次蒸馏水仅只是将大部份无

5、机盐、碱和某些有机化合物等不挥发性物质除去；通过用离子交换纯水器进一步处理一次蒸馏水得到的去离子水，也只是更进一步除去绝大部份盐类、碱和游离酸，两种方法制得的水都没有完全除去还原性物质。用未除去还原性物质的水测定高锰酸盐指数，带来的问题是空白偏高，空白高对环境水样的测定没有影响，对质控样的测定影响就比较大，直接关系到测定结果的合格与否。原因是:测定环境水样时，因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响，在用标准分析方法给出的公式计算结果时，可全部扣除。而高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20mL液体标样，取其10.OOmL稀释定容到250.0mL后才

6、为待测样，如测定该样品时，所用的水含还原性物质，而使空白偏高所产生的影响，用同样的公式计算就不能完全扣除，因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00mL稀释到25O.0mL时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算，空白值每增加0.10mg/L，这一影响将使测定结果偏高0.096mg/L。从对有关实验室高锰酸盐指数质控考核和密码样检查的实验用水统计情况来看，不含还原性物质的水空白值平均为0.2lmg/L，一次蒸馏水和去离子水的空白值分别平均为0.50mg/L和0.71mg/L，同期用于考核和检查的高锰酸盐指数标样，其保证值的不确定度范围

7、在土0.25mg/L～土0.32mg/1之间，如不考虑其它因素的影响，空白高于0.33mg/L以上时，测定结果就会高出合格范围。显然，使用一次蒸馏水和去离子水的不合格机率远远大于使用不含还原性物质的水，检查不同实验用水测定结果统计也证实了这一点(详见表l不同实验用水测定结果统计)，使用不含还原性物质的水，合格率为100%，使用一次蒸馏水和离子交换水的合格率分别才有62.1%和50.0%。因此做好高锰酸盐指数质控样的首要条件是:必须使用不含还原性物质的水。表l不同实验用水测定结果统计空白（mg/L）合格率不合格率实验用水范围值平均值（%）（%）一次蒸馏水

8、、一般纯水0.23～1.040.5062.137.9离子交换水0.34～1.080.7150.