《工业乙醇的分析》PPT课件

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1、工业乙醇的分析组员：黄剑李淼章培培祝微微李香家项目名称工业酒精度测定比色法测定酒精色度碘量法酒精中醛含量测定气象色谱法测定酒精酒精度测定仪器：紧密酒精计分析步骤：将试样注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻擦一下，不应该接触笔筒，同时与弯叶面插入温度计，平衡约5分钟，待水平观测，读取与弯月面相切的刻度值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录‘‘酒精计温度T酒精度ALC换算表’’,换算成20时的酒精度。所得结果表示至一位小数。原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，进行温度校正，求得在20℃时乙醇含

2、量的体积分数,即为酒精度.检测原理:铂钴色度单位：溶液的色度以每升含1㎎氯铂酸形式中的铂和2㎎的氯化钴六级。水化合物计。将样品色与标准色度作目视比较，按‘‘铂-钴色度’’单位表示其结果。试剂与仪器：氯化钴、氯铂酸钾、盐酸仪器：比色管：磨口带塞无色比色管、分光光度计比色管架：150ml烧杯、1000ml容量瓶比色法原理：醛和亚硫酸品红作用时，发生加成反应，经分子重排后，失去亚硫酸，生成具有醛形结构的紫红色物质，其颜色的深浅与醛含量成正比。比色法测定酒精色度色度的测定：色度是指产品颜色的深浅。色度标准单位“度”是以每升1㎎氯铂酸形式的铂和2㎎的氯化钴六水化

3、合物产生的颜色为1度将样品的颜色与标准色度目视比较，按‘‘铂-钴色度’’单位表示其结果此方法适用于澄清透明浅色的液体产品色度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定。乙醇中醛含量的测定（一）碘量法1、原理定过量的NaHSO3与醛发生加成反应用碘氧化过量的NaHSO3(会影响滴定)加过量的NaHCO3，使加成物（α-羟基磺酸钠）分解，醛重新游离出来用碘标准溶液滴定分解释放出的亚硫酸氢钠α-羟基磺酸钠取试样15ml摇匀后暗处放置1h0.1mol/L碘标准溶液滴定近终点加淀粉指示剂改0.01mol/L碘标准液滴定1mol/L碳酸氢钠溶液20ml蓝紫色不记录摇荡半

4、分钟微开瓶塞溶液呈无色0.01mol/L碘标准液滴定蓝紫色记录消耗的体积同时做空白实验（一）碘量法2、实验步骤1.2％亚硫酸氢钠溶液5ml水15ml0.1mol/L盐酸7ml醛含量%（以乙醛计）(X)按下式计算：X=（V1－V2）N×0.022×106／15V1—试样消耗碘标准使用液之用量，mlV2—空白试验消耗碘标准液使用之用量，mlN—碘标准使用液的浓度，0.01mol/L0.022—消耗1ml1mol/L碘标准溶液相当于乙醛的质量，g15—试样量，ml试剂与溶液:1：亚硫酸氢钠溶液：NaHSO3,溶于100ml水中2：硫酸：密度1.84g/ml3

5、：碱性品红-亚硫酸显色剂：称取53g碱性品红溶于少量80ml水中，冷却，加水稀释至约75ml，移入1棕色细口瓶内，加入50ml新配置的亚硫酸氢钠溶液，加500ml水和7·5ml硫酸（1·84g/ml）,摇匀，放置10-20h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味，置于冰箱中保存。4.醛标准溶液：准确称取乙醛氨0·1386g迅速溶于10℃左右的基准乙醇（无权酒精）中，并定容至100ml。移入棕色试剂瓶内，贮存于冰箱中。5.醛标准使用溶液：吸取乙醛的100ml容量瓶中，并用基准乙醇稀释至刻度。即醛含量分别为3㎎/L5㎎/L8㎎/L10㎎/L15㎎/L20㎎/L

6、25㎎/L30㎎/L分析步骤吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准溶液使用溶液及试样各2.00ml,分别注入25mlml比色管中，各加5ml水、2.00ml显色剂，加塞摇匀，放置20min（室温低于20℃时，需放入20℃水浴中显色），取出比色。用2cm比色皿，在波长555nm处，以水调零，测定其吸光度。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定值之差，若醛含量>5mg/L，不得超过平均值的5%；若醛含量﹤5mg/L，不得超过10%。气相色谱法检测原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而

7、得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。根据色谱图上的各组分峰的保留值与标样对照进行定性；利用峰面积值，以内标法进行定量。气相色谱法特点:1.分离效率高2.灵敏度高3.分析速度快4.应用范围广校正因子的测定步骤：吸取正丙醇溶液、异丁醇溶液、异戊醇溶液各0.2ml于10ml容量瓶中，准确加入正丁醇0.2ml,然后用基准乙醇稀释至刻度，混匀后进样1微毫，色谱峰流出顺序一次为乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇。记录各组分峰的保留时间并根据峰面积和添加的內标量，计算出各组分的相对校正因子f值。色谱定量

8、方法一、原理色谱法定量分析的根据是组分i通过检测器时产生的信号大小，即组分i的峰面积Ai（或组