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时间:2019-06-19
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1、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定(一)鱼粉的掺假检验A.物理方法:(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自
2、燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。(2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。(3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧
3、的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。(4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。(5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹
4、;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。B.化学方法:1、鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。检测方法:①取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出
5、淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘―碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。2.鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。检测方法:取
6、少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺―冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。3.鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测(1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。检测方法:(方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静
7、置20min,以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。(方法二)指示剂观察脲酶活性法:a)取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2--3滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶入
8、100ml95%乙醇中),再滴加2--3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100m
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