《大孔树脂分离技术》PPT课件

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1、大孔树脂分离技术武汉大学药学院大孔树脂（macroporousresin）是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。由于大孔吸附树脂能吸附液体中的特质，故又称为大孔吸附树脂(macroporousabsorbingresin)。大孔吸附树脂是20世纪60年代未在离子交换剂和其它吸附剂应用的基础上发展起来的一种新型树脂。大孔树脂的多孔网状结构，巨大的比表面积使其具有良好的吸附性能。目前主要应用于1．天然植物中活性成份的提取分离如：皂甙、黄酮、内酯、鞍质、生物碱2．中药复方药物提取及质量标准制定如：生脉注射液、六味地黄颗粒、舒肝止痛片3．生物化学

2、制品的净化、分离、回收4．工业废水、废液的处理合成方法（以聚苯乙烯系列为例）苯乙烯+二乙烯苯甲苯二甲苯+悬浮共聚抽提出甲苯二甲苯树脂珠体0.5%的明胶溶液溶剂抽提室温晾干25℃真空干燥成品其中：苯乙烯为聚合单体二乙烯苯为交联剂甲苯、二甲苯为致孔剂大孔树脂的类型大孔树脂按其极性大小的不同和所选用单体分子结构的不同，可分为：1．非极性吸附树脂：为苯乙烯——二乙烯聚合物，也称芳香族吸附剂如：AmberliteXAD-4DiaionHP-20上海试剂厂的D101、D102、D401南开大学的D1、D2、D3、D42．中等极性吸附树脂：为聚丙烯酸酯型聚合物，以多

3、功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸附剂：如：AmberliteXAD-6、AmberliteXAD-7、AmberliteXAD-8等3．极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团如AmberliteXAD-9南大化工厂的X-5、S-8天津试剂二厂的GDX-501、GDX-601等4．强极性吸附树脂：含氨基、吡啶、氧化氮等极性基因如：AmberliteXAD-11、AmberliteXAD-12、天津试剂二厂的GDX-402、GDX-403等大孔树脂的一些性质：1．大孔吸附树脂理化性质稳定，但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀，在室温下对稀酸、稀碱稳定2

4、．大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离3．一般地，比表面积越大，吸附容量也越大4．吸附质的分子大小与树脂孔径的关系吸附质通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面被吸附，其吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关，树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。因此，只有当孔径对于吸附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。以头孢素C为例，用AmberliteXAD-4和SIP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。5．树脂的强度大孔树脂强度

5、与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关，一般地树脂孔隙率越高，孔体积越大，则强度越差，树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着树脂工艺法的成本。6.吸附物质的性质与树脂极性的关系遵从类似物质吸附类似的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的树脂极性较大的化合物一般适用于中极性的树脂上分离极性较小的化合物一般适用于非极性的树脂上分离大孔吸附树脂分离优势：1．应用范围广其应用范围比离子交换树脂广2．理化性质稳定3．分离性能优良4．使用方便5．溶剂用量少6．可重复使用，降低成本7．其它方面大孔吸附树脂的分离工艺：原料溶液水溶液溶出剂再生剂泵树脂柱检测器分

6、段收集器大致操作步骤如下：树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓缩→干燥→成品1．树脂的预处理树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目的是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。①用水除去水溶性杂质②用有机溶剂除去脂溶性杂志③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附量大孔树脂HP-20（柱中）第一步第二步第三步第四步第五步水洗脱95%乙醇洗脱水洗脱95%乙醇洗脱水洗脱反复多次3倍树脂量反复多次5倍树脂量反复多次弃弃弃回收检查检查：取第五步水洗脱液100m

7、l，水浴蒸干后，取1～2ml加乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑浊现象。本检查主要针对树脂中残留交联剂、制孔剂是否洗脱完全。2．装柱与药液的上柱吸附2.1药液的上柱吸附2.1.1药液上柱前的预处理为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱前一般需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全顺利。2.1.2泄漏曲线与吸附容量的考察树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积（ml)×样品浓度（mg.L-1)有人用大孔树脂D1300精制右归煎液时，对其泄漏曲线做了如下考察研究流份（序号）峰面积S751019.507902141.091102898.431

8、411126298.8412025466.4712534935.9913029823.1414