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时间:2019-06-18
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1、油品酸值测定方案目前测定油品酸值的标准方法有多种,有针对新油的标准,也有针对运行油的标准;有国家标准,也有部颁标准和行业标准。这些标准大致分为两类:指示剂法和电位滴定法。本次试验我们组采用指示剂法中的溴百里香草酚蓝法。实验原理:新油或使用过的油品中,酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐,以及某些抗氧和清静添加剂。中和1g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。该方法是采用乙醇抽出试油中的酸性组分,再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定,根据溴百里香草酚蓝指示剂的颜色变化来指示终点,再根据消耗的碱量来计算酸值。1实验仪器
2、:(以下以小组为单位,除容量瓶外)①试剂的配制及标定:容量瓶(1000mL)烧杯 分析天平(0.0001g)、 试剂瓶 锥形瓶(200~300mL)、 玻璃棒、铁架台、蝴蝶夹、洗耳球、酸碱滴定管、滴管,称量瓶②油品酸值的测定:锥形瓶(200~300mL)、球形或直形回流冷凝器(长约300mm)、微量滴定管(1~2mL,分度0.02mL)、水浴装置。2实验药品:酚酞(粉末或结晶)、溴百里香草酚蓝、无水乙醇(分析纯)、氢氧化钾(粉末)、邻苯二酸氢钾基准物、pH试纸3试剂配制(以批为单位)①BTB指示剂:取0.5g溴百里香草酚蓝(称准至0.01g),放入烧杯中,加入
3、100mL无水乙醇,溶解,然后用0.1mL/L氢氧化钾溶液中和至pH值为5.0,再转入试剂瓶待用;②酚酞指示剂:取0.5g酚酞(称准至0.01g),放入烧杯中,加无水乙醇溶解并稀释至100mL,转入试剂瓶待用;③KOH-CH3CH2OH溶液(小组)用量计算:润洗10mL左右、标定20×3=60mL酸值测定2×2×5=20mL左右,大约共用100mL;氢氧化钾的量:0.02~0.05mol/L×100ml×56.1g/mol=0.1122~0.2805g无水乙醇的量:100mL;取氢氧化钾0.25g左右(称准至0.01g),放入烧杯中,用少量无水乙醇溶解,将此溶液转入容量瓶(100m
4、L),用无水乙醇洗烧杯两到三次,并将洗液转入容量瓶,稀释定容至刻度线,摇匀。4试剂的标定(大组)(1)KOH-CH3CH2OH溶液的标定:①将配好的KOH-CH3CH2OH溶液,注入25~50mL的滴定管中。②称取0.151~0.152g放于250mL锥形瓶中,向其中加入10~20mL蒸馏水和两滴酚酞指示剂,用KOH溶液滴定至微红色出现,并记下KOH溶液的毫升数③平行做三次。标定KOH-CH3CH2OH公式m1/M1=V2•M2式中M2--KOH-CH3CH2OH溶液的实际浓度,mol/L;m1—取邻苯二酸氢钾溶液的质量,g;M1—邻苯二酸氢钾的相对分子量V2—消耗KOH-CH3C
5、H2OH溶液的体积,mL5酸值测定步骤(小组)加热装好水的水浴锅到恒温取出烘干的锥形瓶,用天平称取10g(标准至0.01g)试油用量筒量取无水乙醇50mL注入到装有试油的锥形瓶中,装上回流冷凝器,置于水浴锅中加热(加速油中酸性物质人间到乙醇中)一般回流5min即可将氢氧化钾溶液倒入微量滴定管,至刻度线为止取下锥形瓶加入BTB指示剂0.2mL(3min之内)用氢氧化钾乙醇溶液滴定由黄变到蓝绿色,记下消耗标准液的毫升数取无水乙醇50mL,重复以上步骤进行空白试验,记下消耗标准液的毫升数计算试油的酸值酸值计算公式为:式中X—— 试油的酸mgKOH/g;V1—— 滴定试油所消耗氢氧化钾乙醇
6、溶液的体积,mLV0—— 滴定空白所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL56.1—— 氢氧化钾分子量;G—— KOH乙醇溶液浓度,mol/LG——试油的质量,g姓名主要任务何继统筹实验方案,王鹏飞做KOH的标定秦玲做KOH的标定徐振东做KOH的标定胡彻做空白试验任兵齐查找资料
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