《分析仪器维护》PPT课件

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1、第三章电化学分析仪器的维护酸度计离子计电位滴定仪3.1酸度计直接电位法是采用酸度计或离子计通过对由电极与被测溶液组成的电池电动势(电极电位)的测量，根据电动势(电极电位)与溶液浓度之间的定量关系求出物质含量的。因此，酸度计、离子计都是由电计和电极两部分组成的。图３-1pHS-3B型数字式酸度计3.1酸度计3.1.1酸度计的结构酸度计亦称pH计，是目前最常用的测量溶液pH值的仪器。它是通过测量电极对H+离子响应而产生的电位信号并使之直接转换为酸度(pH)。在使用酸度计测定溶液pH值的操作中，常用玻璃电极与甘汞电极构成测量电极对。3.1酸度计3.1.1酸度计的结构①零点调节器当指示电极和参比电极

2、之间的极间电势为零时，溶液的pH的值称为“零位pH”值(也称测量元件的“零点”)。但由于仪器零点是可变的且任意两个测量元件的零点也不相同，因些，仪器的“电气零点”设计为可调形式。3.1酸度计3.1.1酸度计的结构②定位调节器在用标准缓冲溶液对仪器进行校准时，需用定位调节器，它的作用在于抵消外参比电极电位、不对称电位、内参比电极电位以及液接界电位等因素的影响。由于被补偿电位中的液接界电位随溶液性质而变，为了使对标准缓冲溶液（定位）和未知溶液(测定)的两次测量中液接界电位能相互抵消，所以定位所用标准缓冲溶液的pH值应尽量与被测液的pH值相近。3.1酸度计3.1.1酸度计的结构③温度补偿器根据能斯

3、特方程式可知，溶液的pH值与电动势的关系随温度而变化，其转换系数k()系温度的函数。温度补偿器只能补偿转换系数随温度的变化，其它如内参比电极电位、外参比电极电位、不对称电位等随温度的变化仍无法补偿。因此，测量时必须注意被测液与标准缓冲溶液的温度应尽量接近。如果温度变化较大时，需用标准溶液重新校准仪器。3.1酸度计3.1.1酸度计的结构④斜率补偿调节器(即mV/pH调节器)温度补偿器一般是按理论转换系数设计的。实际上玻璃电极的k值往往低于理论值，另外，玻璃电极的长期使用也会使k下降。因此，在pH的精密测量中，需采用两点定位法。3.1酸度计3.1.1酸度计的结构④斜率补偿调节器(即mV/pH调节

4、器)两点定位法是选用两种pH值不同的标准缓冲溶液，使被测液的pH值能介于选用的两标准缓冲溶液pH值之间。先用一种标准缓冲溶液将定位旋钮调至“0”，然后用斜率补偿调节器调节电表示值为两份标准缓冲溶液pH值的差值，即ΔpH值的位置，固定斜率补偿调节旋钮，再用第二份标准缓冲溶液将定位旋钮调至该缓冲液pH值，这时“定位”调节器不变，就可对被测液进行测量。3.1酸度计⑤电极玻璃电极甘汞电极由于具有电位稳定(即使在测量过程中有电流通过时，电位也几乎无变化)、使用寿命长等特点而在许多场合作为比较的标准，即做为参比电极。3.1.1酸度计的结构3.1酸度计3.1.1酸度计的结构图3-3甘汞电极的构造1.内电极

5、（甘汞芯子）；2.电极玻壳；3.盐桥溶液；4.液络部（陶瓷砂芯）；5.电极导线；6.橡皮帽（塞）。图３-2玻璃电极的构造1.玻璃膜;2.内参比溶液(0.1mol/LHCl);3.内参比电极(Ag～AgCl电极);4.电极套管;5.电极帽;6.屏蔽导线;7.电极接头。3.1酸度计3.1.1酸度计的结构主要由内电极、盐桥溶液及液络部三个部分构成。其中甘汞芯子作为内电极，由汞、甘汞糊、铂丝等组成，它实际上就是甘汞电极，但是它只有和其它部件结合起来才构成可用来测量的参比电极；盐桥溶液大多数采用饱和氯化钾溶液，有时为避免过多的Cl-离子或K+离子影响测量系统的正确测量，也可在双盐桥参比电极(如217型

6、甘汞电极)的第二盐桥中加入适宜的电解质溶液(如NH4Cl、KNO3或NH4NO3等)；液络部是沟通盐桥溶液和被测溶液的连接部件，目前多数采用陶瓷砂芯材质的，也有采用塑料毛细孔的或磨口套式的。3.1酸度计3.1.1酸度计的原理首先将被测直流电压信号预先调制为交流电压信号，经过交流放大，然后通过解调器将其还原为与输入信号的辐度和极性相对应的直流信号，从而推动电表指示出读数。采用调制式放大器易避免交流电源干扰，直流干扰明显降低，可得到低噪音放大，零点漂移对读数的影响可减小到很低，从而使仪器的稳定性和灵敏度有很大提高。3.1酸度计玻璃电极玻璃电极对H+离子的响应缘于玻璃膜，而玻璃膜之所以能反映溶液中

7、H+离子浓度的变化，是和水化作用分不开的。作为玻璃主要成份的SiO2具有与水结合的倾向。当玻璃电极的玻璃膜浸入水溶液中时，玻璃膜表面即形成水化胶层(SiO2+H2O≒H2SiO3)，这样就形成了干玻璃层夹在两个极薄(约10-4～10－５mm)的水化胶层之间的结构。3.1.1酸度计的原理3.1酸度计玻璃电极3.1.1酸度计的原理经过一段时间，上述两个相反的过程即达到平衡状态。在玻璃膜内外两个表面的性质相同时，玻