对几种薄膜硬度测试方法的评定

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1、20对几种薄膜硬度测试方法的评定米彦郁等*对几种薄膜硬度测试方法的评定米彦郁，胡奈赛，何家文，陈华(西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，陕西西安710049)摘要：用传统的显微硬度计直接测量薄膜硬度难以避免基体的影响且小载荷压入时产生的较小的压痕不易被准确测量。纳米压入仪是一种可以精确控制及测量压入深度的高精度仪器。这种通过测压入深度测硬度值的技术可以减少基体硬度对薄膜测量硬度的影响同时产生的误差较直接测压痕对角线的误差小。但是，纳米压入仪对试样表面光洁度要求高，仪器价格昂贵。这些都限制其在实际工业中的应用。较好的一种硬度测试方法是通过传统显微硬度计在不同的大载荷下测得膜基复合硬度，同时

2、建立适当的模型计算出薄膜的本征硬度值。此方法可能更适合于常规应用。关键词：薄膜；复合硬度；显微硬度；纳米压入仪+1+1中图分类号：TG115.5，TG113.25文献标识码：A文章编号：1007–9289(2002)03–0020–041引言文中对CrN薄膜进行硬度测试，发现采用不同方法，不同载荷时，硬度值各不相同，结合这一问薄膜硬度值受所用的方法和测量精度的影响题和试验结果，文中讨论并比较了各种测试方法的很大。各种文献上发表的硬度值由于测试方法不优缺点。同，仪器的精度不同等，使众多的数据很难比较。薄膜的硬度测试存在不少困难。首先，要避免压入时受基体变形的影响，为此必须采用小载荷压入。传统的

3、显微硬度计在小载荷时受光学系统分辨率的限制，压痕边角处产生的凸起和凹陷会使压痕的轮廓难以辩认，故压痕对角线的测量误差随压载减小而急剧增加。当对角线长度小于4µm时，其长度测量的精确度大为降低。明确标明压入载荷是显微硬度测量的一个特图1压痕尺寸效应示意图殊规定，因为不同压载时对应的硬度值不相同。早Fig.1TheschematicillustrationofIndentationsizeeffect[1]期的研究发现，在小载荷区（小于100g）压入整体材料，所得的硬度数据分散性较大且随载荷改2用显微硬度计测薄膜硬度变；在中等载荷区（0.1~5kg）数据的分散性不大，对于较厚的膜可以仿照整体材料

4、的方法测量。但硬度随载荷仍有较大变化，而只有当载荷大于某膜较薄时，为避免基体的影响，应尽可能减少压入数值（5kg）后硬度达到稳定值，如图1所示。在深度。一般认为压入深度必须小于膜厚的1/7～显微硬度测量的范围内，一般来说载荷越小，硬度1/10，这个深度取决于膜和基体弹性模量和屈服强测量值越高。为了避免薄膜材料受基体变形的影[3]度的相对比值。传统的显微硬度计一般采用维氏响，一般用小载荷压入。在小载荷范围内，薄膜和或努氏压头。维氏压头是两相对面夹角为136°的整体材料都表现出强烈的载荷依赖性，称为压痕尺金刚石正四棱锥体，而努氏压头是两相对面夹角不寸效应（IndentationSizeEffec

5、t）。相等的金刚石四棱锥体，两者的硬度定义略有不对显微硬度压痕尺寸效应的解释，大致分为两同，前者等于压载与压痕表面积之比，后者等于压类：一类认为它是显微硬度本身固有的特点。另一载与压痕投影面积之比。压痕面积都是通过光学显类则认为是由于压痕周围表面的隆起不均匀等几[2]微镜下测量压痕对角线长度d而换算的。何因素和传统硬度的计算方法造成的。图2分别为维氏、努氏和三棱锥压头的压痕基金项目：*国家自然科学基金资助项目（59971035）形状。维氏和努氏压头的横截面形状不同，其压作者简介：米彦郁(1978–)，女(汉族)，河北阳原人,硕士研究生收稿日期：2002–03–11；修回日期：2002–05–

6、28头下方的应力分布也不同。努氏压头下存在各部中国表面工程2002年第3期(总第56期)21分不同应力分布问题。对于薄膜来说，如果膜层3纳米压入仪测薄膜硬度很薄则希望压入深度能浅些，这样可减少基体的以上提到的显微硬度计是通过测量压痕对角影响，同时又希望对角线长些以减少测量误差。线来换算成压痕面积的。如果通过测量压痕深度进对比之下努氏压头更符合上述要求，它的压入深行换算，就可避免小载荷压入时压痕对角线测量的度仅为长对角线的d/30.5(维氏的压入深度为d/7)。诸多困难，这就是研制纳米压入仪的最初设想。其以上两种压头都是四棱锥，压头顶端不可避免地最大优点是将压痕对角线的测量转化为压头位移会出现

7、横刃，制造时要求横刃长度必须小于某一的测量，无需光学观察，测量分辨率可以达到很高，值。努氏压头几何制作上更困难，容易造成压痕用计算机自动采样也可避免人为的观察误差。另不对称。当压入载荷很小，压入深度很浅，横刃外，其加载力是连续的，可以给出整个压入过程的引起的误差就不能忽略了。先进的纳米压入仪一载荷–位移曲线，通过研究压入曲线可以获得整体律采用Berkovich三棱锥压头（见图2c），该压头材料表层微米甚至纳米