超声波配置纳氏试剂的应用

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1、超声波配置纳氏试剂的应用崔临红（运城市环境保护监测站，山西运城044000）摘要：本文通过寻找氯化汞和碘化钾的最佳比例并用超声波加速氯化汞的溶解，配置得到的纳氏试剂较国标方法配置得到的纳氏试剂稳定。测定污水与清洁水中氨氮准确、精密度高，实测样品中氨氮的回收率为101.1%，相对标准偏差（n=6）为0.46%，曲线斜率不受温度影响。测定结果与原纳氏试剂一致，且节约试剂，避免二次污染，可应用于污水及清洁水中氨氮含量测定中。关键词：氨氮；纳氏试剂；超声波Abstract：Thisthesishasfondoutthebestproportionbetweenmercur

2、icchlorideandpotassiumiodideduringtheprocessingofNessler'sreagent.Byacceleratingthedissolvingofmercuricchloridewithultrasonicwaves,theNessler'sreagentmadeinthebestproportionbetweenmercuricchlorideandpotassiumiodideismorestablethanthatmadebytheinternationalstandardizedmethod.Theaccurac

3、yandprecisionofammoniaandnitrogentestedwiththisNessler’sreagentishigh.Therateofrecoveryofammoniaandnitrogenis101.1%andtherelativestandarddeviation(n=6)is0.46%.Andtheslopeofthecurveisnotaffectedbythetemperature.TheresultisthesameasthatobtainedwiththeoriginalNessler'sreagent.Andthismeth

4、odcansavereagentandpreventfromsecondarypollution.SothereagentcanbeusedtotestthecontentofammoniaandnitrogeninthepollutedandfreshwaterKeywords：ammoniaandnitrogen;Nessler'sreagent;ultrasonicwaves纳氏试剂比色法因其操作简便、灵敏度高，稳定性好，是目前普遍用于测定废水和清洁水中氨氮的标准方法。在氨氮实际检测分析中，空白值的大小对分析结果的准确性有很大影响[1]，特别是对低含量水样尤

5、为重要。因实验用水、化学试剂的纯度、玻璃器皿的洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值的大小，而纳氏试剂的配置是影响空白值的主要因素。本文在《水和废水监测分析方法》（第四版）[2]书上第一种纳氏试剂配置方法的基础上，寻找氯化汞和碘化钾的最佳比例并用超声波加速氯化汞的溶解，配置得到的纳氏试剂与文献中第一种纳氏试剂比较可大大降低空白值，且配置一次性成功率高，节约化学试剂，避免二次污染，经济可行，值得推广。1实验部分1.1配置原理[3]纳氏试剂本身是一种络合物，它可以与氨氮显色的显色基团为[HgI4]2-，因此，要保证纳氏试剂具有良好的性能，必须使它达到较高浓度，

6、[HgI4]2-的生成与I-浓度密切相关。其反应式为：准确把握氯化汞的加入量，使I-加入量达到刚好反应完全。如果加入氯化汞过量就会产生下列离解平衡：致使[HgI4]2-络离子浓度不断下降甚至全部转化为HgI2，丧失显色能力。因此，为了保证纳氏试剂与氨氮反应完全，配制纳氏试剂时，氯化汞的加入量一定要恰到好处。根据氯化汞和碘化钾的反应机理，理论上HgCl2与KI的摩尔比为0.41:1。经过我们长期实践，氯化汞稍过量最好，即HgCl2与KI的摩尔比为0.42:1。1.2试剂与仪器1.2.1纳氏试剂称取5.00g碘化钾溶于约20mL水中，加入二氯化汞结晶粉末2.10g，用

7、超声波超声溶解，同时充分搅拌至完全溶解。另称取15.0g氢氧化钾溶于水，并稀释至50ml，充分冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入到氢氧化钾溶液中并不断搅拌，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。1.2.2其余试剂同文献[1]1.2.3721型分光光度计，20mm比色皿；万分之一电子天平；50mL比色管。1.3实验条件操作步骤参照文献[1]分取适量预处理水样加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，比水为参比，测量吸光度。

8、2分析结果