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1、实验目的:1.掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合特点;2.外墙涂料的制备和质量检测实验原理:乳液聚合一般是在有乳化剂存在的水体系中进行的聚合反应.在涂料、粘合剂工业中有重要用途.乳液聚合大体分为三个阶段:第一阶段——聚合物微粒生成期.反应体系中的水溶性引发剂分子受热分解生成自由基,自由基扩散入单体增溶胶束时,在胶束内引发单体分子进行聚合反应,而消耗的单体不断由单体液滴经过水相扩散进入胶体进行补充,使聚合链不断增长.第二阶段——恒速期.聚合物微粒数目保持恒定,而单体继续由单体液滴进入微粒之中进行补充,聚合反应恒速进行.第三阶段——降速期.此阶段中聚合物微粒不断增大的数目未增加.到单体转化率
2、达到60～70%时,单体液滴全部消失.剩余的单体存在于聚合物微粒之中,为聚合物所吸附或溶胀,聚合物反应速度开始逐渐下降.反应方程式：仪器安装:图1实验装置图实验仪器和试剂:表1实验仪器序号名称规格数量123456789三颈瓶搅拌电机及搅拌器Y型管滴液漏斗水银温度计水浴锅综合控制仪烧杯量筒500ml0-100℃1个1台1支2个1支1个1台若干2个表2试剂与配方名称代号理论用量(g)实际用量单体引发剂缓冲剂乳化剂丙烯酸丁酯苯乙烯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸过硫酸钾无离子水碳酸氢钠无离子水MS-1OP~10无离子水BASTMMAAA5030820.5300.3104410050.33g30.03g8
3、.04g2.03g0.51g31ml0.31g10ml4.08g4.12g100ml图2实验操作流程图:操作与数据记录:表3实验记录阶段时间操作乳液聚合性能测试9:409:549:5510:1510:2410:4510:5511:1512:2512:4512:0512:2512:3914:4015:0015:2015:3015:4515:3015:3515:40加入乳化剂和去离子水,T=40.8℃,Te=42.1℃加入单体取出100ml乳液备用温控75℃,开始升温温度50℃时加入缓冲剂2ml,引发剂8mlT=75.1℃,Te=76.7℃温度77℃,兰相出现,保持10min温控85.4℃
4、,开始滴加乳液,拔出内温度计剩余78ml乳液,加引发剂4ml,缓冲液2ml剩余50ml乳液,加引发剂4ml,缓冲液2ml剩余25ml乳液,加引发剂4ml,缓冲液2ml滴液完毕,升温至90℃,加入剩余引发剂和缓冲液,Te=91.3℃,保温反应3h用水冷却,体系降温到40℃用氨水调节PH值约7.5,试纸微蓝出料,将乳液倾入500ml烧杯用试管取少量乳液放入离心机,测其机械稳定性取出试管,未分层,说明机械稳定性好取两锥形瓶,各加入15ml十二烷基硫酸钠溶液,摇匀,称量各取约3g样品,放入锥形瓶,称量各加入10ml0.1N溴酸钠溶液,迅速加入5ml6N盐酸15:4516:1516:2016:3
5、0蒸馏水封口,放入暗处加入碘化钾溶液,滴定加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录数据取出蒸发皿,称量表4数据记录项目测试数据残余单体测试编号加样前质量加样后质量样品质量起始V终点V滴定V1#181.52183.562.045.630.424.82#117.38119.432.057.123.616.5空白31.4性能测试:1.残余单体测定1#2#故3.机械稳定性测试取一定量乳液在离心机中离心,转速为1400r/min,离心3分钟.测试完毕,没有发现产品分相,说明本组实验制得的乳液有较好的机械稳定性.分析与讨论:1.乳液聚合可以看作很多小的悬浮聚合,同样是一种水参与的反应,实
6、验钱并不需要干燥仪器.2.实验用引发剂在室温下就容易分解,故需要现配现用,而且,不能在加热条件下溶解.3.理论固含量为37.64%,而实测固含量仅为24.20%,偏差高达35.71%,主要原因可能为实验中损失(衡压漏斗密闭不严,乳液损失较多).4.单体残余含量仅为1.1183%,较低,说明体系反应充分.同时,说明实验配方比较精确,操作较为规范.5.本次实验为丙烯酸丁酯和苯乙烯的乳液聚合,其中还混有少量的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸.加入苯乙烯是为了提高产品的表面硬度,提高其耐划性;少量甲基丙烯酸甲酯是为了增加产品的亮度;丙烯酸能够提高产品的附着力.6.实验加的乳化剂MS-1是阴离子型乳化剂,
7、对PH十分敏感,需要加入非离子（OP~10）来提高它的稳定性.思考题解答1、答：配方中各组分的作用：BA：给予聚合物成膜性，粘着力及伸长率MMA,ST：给予聚合物硬度和较高的抗张强度。AA：给予聚合物极性，加大附着力。增加乳液稳定性。碳酸氢钠：调体系PH值，调节反应速度和防止单体水解。氨水：增加乳液机械稳定性，调节粘度。OP-10：提高乳液化学稳定性MS-11：提高乳液的机械稳定性。2制备苯-丙乳液复合单体组分中为什么要加入丙烯酸？制备的乳液要
