差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能

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1、差示扫描量热法（DSC）测定聚合物热性能一、实验目的1．了解的基本原理，通过测定聚合物的加热及冷却谱图；2．通过测定聚合物的玻璃化转变温度、熔点和结晶温度二、实验原理（1）原理DSC分为功率补偿式和热流式。图1是功率补偿式示意图。图1　功率补偿式DSC示意图当试样发生热效应时，如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下面的电流减小，参比物下面的电流增大。降低试样的温度，增高参比物

2、的温度，使试样与参比物之间的温差△T趋于零。上述热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。（2）曲线图2是聚合物曲线的模式图。当温度升高，达到玻璃化转变温度Tg4时，试样的热容由于局部链节移动而发生变化，一般为增大，所以相对于参比物，试样要维持与参比物相同温度就需要加大试样的加热电流。由于玻璃化温度不是相变化，曲线只产生阶梯状位移，温度继续升高，试样发生结晶则会释放大量结晶热而出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解、吸热、出现吸

3、热峰。并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。图2　聚合物DSC曲线的模式图确定Tg的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，使其平分两切线间的距离A，这一点所对应的温度即为Tg。Tm的确定，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度取作为Tm，或取峰顶温度作为Tm。Tm通常也是取峰顶温度。如果100％试样的熔融热已知，则试样的结晶度可以用下式计算：结晶度（3）影响实验结果的因素4的原理和操作都比较简单，但取得精确的结果却很不容易，因为影响因素太多，这些因

4、素有仪器因素、试样因素。仪器因素主要包括炉子大小和形状、热电偶的粗细和位置、加热速度、测试时的气氛、盛放样品的坩埚材料和形状等。试样因素主要包括颗粒大小、热导性、比热、装填密度、数量等。在固定一台仪器时，仪器因素中的主要影响因素是加热速度，样品因素中主要是样品的数量和形状，在仪器灵敏度许可的情况下，试样应尽可能的少。在测时，热容变化小，样品的量应当适当多一些。三、仪器和试剂仪器：PYRISDiamond差示扫描量热仪（如图3所示）。图3PYRISDiamond差示扫描量热仪试剂：聚苯乙烯、聚乙烯、

5、涤纶等样品。四、实验步骤1、试样制备：块状试样制成薄片状；丝状试样可绕成小球再压扁；粉状试样粒度均匀；混合试样混合均匀。2、开机：打开计算机和热分析主机。注意：开关热分析主机，操作开关时动作应该连贯，迅速将开关扳上或扳下，不要使开关停留在水平位置，从而使电机短路、烧毁。3、4试样装入坩埚。试样要尽量居于坩埚的中央，用夹具压实，不可压得过紧。试样量一般不超过坩埚容积的三分之二。4、将样品坩埚和参比坩埚放入样品池。5、在计算机中选择“开始”测试，设置升温速率或降温速率，仪器自动开始运行，运行结束后可以

6、打印所得到的谱图。6、用随机软件处理谱图，确定样品的玻璃化温度、结晶温度及熔融温度。也可将谱图转换成ASC码数据保存，用Origin等作图软件作图、分析。7、关机：先关闭热分析主机，然后退出所用应用程序，关闭计算机。五、思考题1、差示扫描量热分析(DSC)的基本原理是什么？2、升温速率对Tg的测量结果有何影响？4