Horiba纳米粒度分析技术探讨

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1、激光粒度分析仪技术探讨激光粒度仪测试方法1湿式（WET）法粒度分析仪中最基本、最常用的方法。将测试样品分散于某一种介质中，通过添加表面活性剂或超声分散，消除样品颗粒间的软团聚，从而进行测试。优点：分散效果好、测量准确性和重复性好、可以测量纳米材料、测试结果具有实际意义。缺点：有些样品难以选择合适的分散剂或分散方法。Horiba另提供专用于磁性材料测试的凝胶池配件Horiba上海分析中心竭诚与广大用户探讨分散技术激光粒度仪测试方法2干式（DRY）法HoribaLA-300专为湿法检测设计，LA-920则有干、湿法互换选配件，一般建议用户购买湿法配置的

2、粒度仪（Horiba粒度仪标准配置）即可，因为目前还没有证明有一种材料只能用干法测量，而不能用湿法测量的。将粉末样品通过压缩空气喷入检测池进行测量。优点：没必要选择分散介质和分散剂。缺点：一次性测量，其准确性和重复性较差，样品分散效果不佳、不能测量纳米材料，价格高、数据实际应用价值不高。激光粒度仪测试方法3稀释带来的问题－－研究纳米材料HoribaLB系列纳米粒度仪是全球首个可以测量高浓度样品的仪器，其最新的LB-550不但可以测量浓度高的样品，也可以测量极稀的水溶液，真正杜绝了前处理代理的误差和麻烦，是同类产品中性价比最高的。纳米材料的稀释会改变

3、原始样品的表面电荷，从而引起粒度测量的误差。必须用背景溶液进行稀释，如超纯水，有时难免会带来污染，提高了使用成本。稀释后的测量数据对实际应用的指导价值不高，尤其是纳米浆料、涂料、颜料、染料、油墨等产品。稀释过程有时候也可视为一种分散作用。粒度测试时必须澄清的几个概念一次粒径和二次粒径（关键是二次粒径！）粒度测试的结果可显微法进行验证，但是显微法的结果一般很难用粒度仪得到同样的结果。纳米粒度测量的难题主要是样品分散，而分散技术是保密的。对于容易分散的样品，选用自动进样器和外置超声似乎有些浪费，对于难以分散的样品，选用自动进样器和外置超声也不会对样分散

4、有任何帮助。关键是如何获悉样品分散程度和是否需要分散？Horiba软件的实时显示功能最大限度的帮助了用户。对于粒度仪而言，唯一能证明该仪器准确度的方法是用标样测量，如果用标样测试下来的结果符合，那么就应该认为该粒度仪的准确度是可靠的。对于未知样品而言，不同的分散方法可能会导致不同的测量结果。Horiba上海分析中心愿意帮助用户建立标准的粒度测试方法。所有的测量结果和重复性都是基于D50来比较的。记住粒度分析是一个统计学的概念，是对样品颗粒大小的整体评价，切勿局限在单个点上。测试材料的取样方法合并圆锥四分法将粉末堆成圆锥状将顶部压平分为4等分将对角线

5、部分合并在一起，成2个样品合并分流法（A法）（B法）左右振荡接收器使粉末细细流下，将盛粉末的器皿或接受器皿左右振荡进行分离。试样少的时候（Ａ）方法较有效左右振荡从数kg的粉末试样样品中取数g的样品⇒二分离器和旋转分离器测量粒子径用的极微量取样⇒圆锥四分法和分流法样品测试流程良好分散的每次均直接放少量到装置中。试料试料放入激光粒度仪LA系列可使用LA的内置超声装置对样品进行分散选择加入约50ml的分散介质以稀释。试料约0.1g超声波曹超声波水浴槽使凝聚的颗粒分散开边搅拌边取样スターラ对溶剂湿润性不好的(例如：云母、留充木、水酸化化合物等)粉末试料预先

6、将表面活性剂溶化好后再加入溶剂总之：选择合适的分散剂或表面活性剂，消除颗粒间的软团聚，优化测试条件（如超声功率、时间，循环速度、时间），即可得到满意的测试结果。优化测试条件用水分散更好（没有发生溶解、凝聚、附着等、湿润性好）使之在烧杯或试管内分散，目视观察良好凝聚溶解*附着在内壁浮在水面良好透过率逐渐上升分布形状非正态分布测量水添加表面活性剂厨房用中性洗液宁精２０（聚氧乙烯·去水山梨糖醇单油酸酯）凝聚溶解超声波分散添加分散剂0.2%磷酸钠溶液研究有机溶剂附着添加表面活性剂スパン８０（去水山梨糖醇单油酸酯）分散介质和分散剂的选择方法常用检测样品及其分

7、散介质1样品分散介质BaCO3乙醇、异丙醇CaCO3乙醇MgCO3乙醇Al2O30.2%磷酸钠水溶液CeO20.2%磷酸钠水溶液MgO乙醇SiO20.2%磷酸钠水溶液TiO20.1%表面活性剂、0.2%磷酸钠水溶液Fe2O30.2%磷酸钠水溶液、乙二醇Al(OH)30.2%磷酸钠水溶液Ca(OH)2乙醇Mg(OH)2乙醇SiC0.2%磷酸钠水溶液Si3N40.2%磷酸钠水溶液Cu乙二醇陶器原料0.2%磷酸钠水溶液、0.1%表面活性剂样品分散介质粘土离子交换水、0.2%磷酸钠水溶液、0.1%表面活性剂水泥0.2%磷酸钠水溶液、乙醇煤灰0.1%表面活性

8、剂飞灰0.2%磷酸钠水溶液、0.1%表面活性剂调色剂0.2%磷酸钠水溶液、0.1%表面活性剂涂料o-二甲苯、甲苯、MEKe