综合设计性实验

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1、吉林化工学院综合与设计性实验Topicofexperiment高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量Class化工0902No.09110225Name张野Date2011.11.10一、前言钙元素在自然界分布广，以化合物的形态存在，如石灰石、大理石、石膏、磷灰石等；也存在于血浆和骨骼中，并参与凝血和肌肉的收缩过程。钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的1.7%左右，99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。钙缺会导致骨质疏松等疾病。因此用化学方法对食物以及血液

2、中的钙含量进行分析显得尤为重要。实验室常用的测定钙含量的方法有：酸碱滴定法（先用定量的酸将碳酸钙溶解，然后用碱滴定过量的酸）、络合滴定法（铬黑T指示剂用EDTA滴定），以氧化还原滴定（本实验）。本实验探讨用高锰酸钾间接测定蛋壳中氧化钙含量的方法。二、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。三、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤

3、洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下：;某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+ 与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。四、试剂与仪器电子天平，烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。KMnO4、2.5%(NH4)2C2O4、10%、浓、H2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙五、实验方法与步骤1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液100ml左右备用。2、用分析天平精确称取三份Na2C2O4固体,质量在0.15

4、～0.18之间，分别用20ml1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定三份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。3、用分析天平准确称取0.1000～0.1300g蛋壳一份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl溶解然后加20mlH2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液50ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至7

5、0～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加直至无沉淀产生（无），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/LH2SO450ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止六、实验数据处理KMnO4溶液体积/mL19.5018.0019.00Na2C2O4固体质量/g0.17410.15850.1

6、704KMnO4溶液浓度/mol/L0.026650.026290.02677相对误差0.30%1.07%0.75%KMnO4溶液平均浓度/mol/LCaO含量的测定0.02657KMnO4溶液体积/mL14.10CaO质量0.05245CaO含量45.97%2KMnO4～5C2O42—25CVg/134C2=2×0.1741÷134÷5÷0.01950=0.02665mol/LC2=2×0.1585÷134÷5÷0.01800=0.02629mol/LC2=2×0.1704÷134÷5÷0.01900=0.02677mol/LC平均=（

7、c1+c2+c3）/3=0.02657mol/LE1=(0.02665-0.02657)/0.02665×100%=0.30%E2=(0.02629-0.02657)/0.02629×100%=1.07%E3=(0.02677-0.02657)/0.02677×100%=0.75%2KMnO4～5C2O42—25CVm/Mm=0.01410×0.02657×56×5/2=0.05245gE=(0.05245/0.1141)×100%=45.97%七、实验讨论1、误差分析（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；（2）将称量好的Na

8、2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造成KMnO4溶液浓度误差；（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对