食品分析与检验-碳水化合物

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1、第3章碳水化合物的测定第一节概述1、概念:碳水化合物是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物的统称又称为糖类。2、分布:存在于各种食品的原料中,植物性原料中含量高。3、分类:总碳水化合物有效碳水化合物无效碳水化合物可溶性糖类是指游离单糖,及蔗糖、乳糖等低聚糖。单糖是碳水化合物的基本构造单位。低聚糖、多糖可水解成单糖,单糖是碳水化合物鉴定的基础。糖的测定方法①物理法②化学法③色谱法④酶法⑤发酵法⑥重量法方法糖类的提取与澄清一、提取:1、前处理---有机溶剂。2、提取液---水、乙醇等。杂质,水解二、澄清:1.常用澄清剂要符合三点要求。常用澄清剂的种类:硫酸铜和氢氧化钠溶液、中性醋酸铅、碱性醋

2、酸铅、醋酸锌和亚铁氢化钾溶液、氢氧化铝溶液、活性炭等。注意用量和使用条件。还原糖的测定根据还原性测定糖分的方法叫还原糖法。包括:常量的兰-埃农法、碱性铜盐法、直接滴定法、姆松-华尔格法,微量的萨氏法。1、兰-埃农法原理:2、兰-埃农法操作:3、兰-埃农法计算:4、兰-埃农法注意事项:还原糖的测定直接滴定法原理:建立兰-埃农法基础上的改良方法氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;根据样液消耗量可计算出还原糖含量。碱性铜盐法直接滴定法(GB法)原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝

3、色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物还原糖的测定在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀.还原糖的测定这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点.根据样液消耗量可计算出还原糖含量.还原糖的测定姆松-华尔格法(高锰酸钾滴定法)1、原理:过滤取得生成的氧化亚铜,用直接称量其重量,然后从检索表查得与铜量相当的糖量:2、高锰酸钾滴定法确定铜的含量。还原糖的测定萨氏法原理:将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共

4、热,样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜,生成的氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子,并能定量地消耗游离碘,碘被还原为碘化物,而一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定消耗量,可求出与一价铜反应的碘量,从而计算出样品中还原糖含量。各步反应式如下:2Cu++I2=2Cu2++2I-I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI蔗糖的测定蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与

5、蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。总糖的测定食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖总量。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的,常用的是直接滴定法,此外还有酚-硫酸比色法、蒽酮比色法等。总糖的测定蒽酮比色法原理:单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,当糖的量在20一200mg范围内时.其呈色强度与溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。总糖的测定酚-硫酸比色法原理:单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与酚缩合成紫红色的化合物,其呈色强度与溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。总糖的

6、测定碘量法原理样品经处理后,取一定量样液于碘量瓶中,加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液,样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠,由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的,两者作用生成次碘酸钠残留在反应液中,当加入盐酸使反应液呈酸性时,析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,则可计算出氧化醛糖消耗的碘量,从而计算出样液中醛糖的含量。可溶性糖类的分离与定量主要方法:1.纸色谱法——分离效果差,操作时间长。2.GC法——糖不易挥发。3.薄层色谱法(TLC)——问题同纸色谱法。4.HPLC法特别是离子色谱法(IC法)——用高性能阴离子交换柱。TMS——糖的三氯硅烷衍生物HPLC法离子色谱法图

7、谱淀粉的测定淀粉是一种由葡萄糖单位构成的聚合体,按聚合形式不同,可形成两种不同的淀粉分子——直链淀粉和支链淀粉。它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中,是人类食物的重要组成部分,也是供给人体热能的主要来源。淀粉的测定方法淀粉的测定方法有多种,是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有:酸水解法酶水解法旋光法酸化酒精沉淀法。淀粉的酸水解测定方法1、原理:样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,

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