2019年【管理精品】SOP氢氧化钠检验操作规程.doc

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1、WORD格式-专业学习资料-可编辑颁发部门氢氧化钠检验操作规程接收部门生效日期操作标准---质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共4页批准人批准日期分发部门1目的确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。3责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。4内容4.1性状本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；吸湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。4

2、.2鉴别4.2.1仪器量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。4.2.2试液及配制醋酸氧铀锌试液--学习资料分享----WORD格式-专业学习资料-可编辑取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，即得。4.2.3检验操作4.2.3.1取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4.2.3.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。第2页/共4页4.3检查4.3.1氯化物4.3.1.1仪器分析天平、比色管、

3、移液管等。4.3.1.2试液及配制a、稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。b、硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水至100ml，使溶解，即得。c、标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，于1000量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的氯）。4.3.1.3供试液的制备取本品0.50g，加水溶解使成25ml（溶液如呈碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，至50ml的纳氏比色管中，

4、加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。4.3.1.4对照液制备取标准氯化钠溶液5.0ml，按上法制成对照溶液。4.3.1.5检测于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较，不得更浓（0.01%）。4.3.2钾盐4.3.2.1仪器扭力天平、试管、冰水浴等。4.3.2.2试液及配制亚硝酸钴钠试液：取亚硝酸钴钠10g，加水溶解使成50ml，滤过，即得。4.3.2.3操作取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴

5、中冷却，再加亚--学习资料分享----WORD格式-专业学习资料-可编辑硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。4.4含量测定4.4.1仪器分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。4.4.2试液与配制第3页/共4页4.4.2.1酚酞指示剂取酚酞1g，加乙醇适量使溶解，并稀释至100ml，摇匀，即得。4.4.2.2甲基橙指示剂取甲基橙0.1g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。4.4.2.3硫酸滴定液(0.05mol/L)配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，即

6、得。标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。计算：W×1000F=V×5.30式中F—浓度因子；W—基准无水碳酸钠的称量g；V—消耗滴定液的体积ml；5.30—滴定度。4.4.3检验操作取本品2g，精密称定，置250ml容量瓶中，加新沸过冷水使溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，精确量

7、取25ml，置250ml碘瓶中，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积（ml），再加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)，计算出供试量中每Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.00mg的NaOH或10.60mg的Na2CO3。--学习资料分享----WORD格式-专业学习资料-可编辑4.4.4计算(V1+V2)×F×8.0NaOH%=W×

8、1000式中V1—第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml；V2—第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml；F—硫酸滴定液的摩尔浓度因子。第4页/共4页8.00—滴定度；W—供试品的重量g。4.4.5结果判定总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，不