表面工程-10表面分析技术

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1、材料表面分析技术外观检测成分及组织结构分析物理及力学性能检测耐蚀性检测耐磨性检测一、外观检测（visualexamination）含义：肉眼、样板或放大镜涂层外观检测要求：涂层表面保持干净；检测要全面、细致；依据相关标准（QJ990.2-1986）或技术要求。不平整、针孔、氧化、脱皮、飞溅、表面裂纹、剥落、麻点、鼓泡、缩孔、疏松、斑点、毛刺、擦伤等表面缺陷的种类及特点：涂层表面缺陷（surfacedefects）检测二、表面结构的表征表面成分分析X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子衍射谱仪表面结构测

2、定X射线衍射、电子衍射、中子衍射等表面形貌观察光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等X射线衍射（XRD,X-rayDiffraction）各相物质均具有其独具的晶体结构。在给定波长的X射线照射下，每种晶体物质都形成自己特定的衍射花样。对于复相物质，其衍射花样是各相物质衍射花样的机械叠加。将被测试样的衍射花样与一组标准单相物质的衍射花样逐一对比，从而判断其相组成。X射线衍射分析的应用物相定性分析物相定量分析点阵常数测定应力测定晶体取向测定XRD物相定性分析的过程获得衍射花样计算面间距d值和测定相对强

3、度Ⅰ/Ⅰ1检索PDF卡片和核对PDF卡片分析判定XRD定量分析常用的物相定量分析分析方法有三种：1外标法（单线条法）它是用分析相的纯样品的某一衍射线为标准2内标法用掺入试样内的某已知物相的衍射线为标准3直接对比法用试样中另一相的衍射线为标准TiC涂层的XRD的谱线俄歇电子能谱分析（AES,AugerElectronSpectrum）俄歇电子能谱（AES）是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。俄歇分析的选择对于Z

4、≤14的元素，采用KLL俄歇电子分析；1442时，以采用MNN和MNO俄歇电子为佳。俄歇跃迁几率及荧光几率与原子序数的关系Z＜15的轻元素的K系俄歇电子以及所有元素的L系和M系俄歇电子产额都很高。由此可见，俄歇电子能谱对轻元素的检测特别敏感和有效。主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电子探测器、（样品）分析室、溅射离子枪和信号处理与记录系统等。俄歇谱仪示意图直接谱与微分谱直接谱：俄歇电子强度[密度(电子数)]N(E)对其能量E的分布[N(E)~E]。微分

5、谱：由直接谱微分而来，是dN(E)/dE对E的分布[dN(E)/dE~E]。俄歇电子能谱示例(银原子的俄歇能谱)AES定性分析实际分析的俄歇电子谱图是样品中各种元素俄歇电子谱的组合，定性分析的方法是将测得的俄歇电子谱与纯元素的标准谱图比较，通过对比峰的位置和形状来识别元素的种类。AES定量分析俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系，据此可以进行元素的半定量分析。成分深度分析AES的深度分析功能是AES最有用的分析功能,主要分析元素及含量随样品表面深度的变化。镀铜钢深度分析曲线微区分析微区分析也是俄

6、歇电子能谱分析的一个重要功能，可以分为选点分析，线扫描分析和面扫描分析三个方面。X射线光电子能谱(XPS,X-rayPhotoelectronSpectrum)X射线光电子能谱（XPS）：激发源为X射线，用X射线作用于样品表面，产生光电子。通过分析光电子的能量分布得到光电子能谱。用于研究样品表面组成和结构。XPS图谱如图以Mg为激发源得到的Ag片的XPS谱图。图中有Ag3d3/2和Ag3d5/2光电子两个强特征峰。用于鉴别银。X射线光电子能谱仪XPS仪由X射线激发源、样品台、电子能量分析器、检测器系统、

7、超高真空系统等部分组成。X射线光电子能谱仪定性分析不同元素的原子，其电子结合能不同，电子结合能是特征性的。因此，我们可以根据电子的结合能对物质的元素种类进行定性分析。半定量分析经X射线照射后，从样品表面某原子出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，因此，可以利用它进行元素的半定量分析。X射线光电子能谱定性、定量分析硅晶体表面薄膜的物相分析对薄膜全扫描分析得下图，含有Zn和S元素但化学态未知。为得知Zn和S的存在形态，对Zn的最强峰进行窄扫描，其峰位1022eV比纯Zn峰1021.4eV更高，

8、说明Zn内层电子的结合能增加了，即Zn的价态变正，根据含有S元素并查文献中Zn的标准谱图，确定薄膜中Zn是以ZnS的形式存在的。宏观形貌：体视显微镜、（数码）照相机手段：光学显微镜、电子显微镜（SEM、TEM）目的：涂层微观组织结构过程：取样→镶嵌→磨制→抛光→腐蚀→金相试样→观察（OM、SEM或TEM）显微组织结构分析SEM（Scanningelectronmicroscope）SEM成像原理：利用扫描电子束从样品表面激发出各种物理信号来